[发明专利]一种N-甲基哌嗪的合成方法有效
申请号: | 200810019736.8 | 申请日: | 2008-03-13 |
公开(公告)号: | CN101239957A | 公开(公告)日: | 2008-08-13 |
发明(设计)人: | 仲高华 | 申请(专利权)人: | 江都市新华化工有限公司 |
主分类号: | C07D295/03 | 分类号: | C07D295/03 |
代理公司: | 扬州市锦江专利事务所 | 代理人: | 江平 |
地址: | 225200*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 合成 方法 | ||
1、一种N-甲基哌嗪的合成方法,其特征在于包括以下步骤:
1)缩合反应:以甲醇为溶剂,哌嗪和甲醛以摩尔比1∶0.8~1.6投料,在反应釜内进行缩合反应;
2)缩合完成后,向同一反应釜内加入催化剂,并用氮气和氢气进行置换后,氢气升压至1~6Mpa,控制反应釜内物料温度为70~100℃,保持搅拌直至氢化反应结束;其中,催化剂的加入量为哌嗪质量的4~12%;
3)冷却物料至常温,停止搅拌后,出料过滤,回收催化剂;
4)将滤液精馏,回收甲醇和未反应的哌嗪后,收取137℃馏分,得N-甲基哌嗪。
2、根据权利要求1所述的N-甲基哌嗪合成方法,其特征在于所述催化剂为雷尼镍或5%钯/炭。
3、根据权利要求1所述的N-甲基哌嗪合成方法,其特征在于甲醛采用分批加入的方法加入反应釜内。
4、根据权利要求1或2或3所述的N-甲基哌嗪合成方法,其特征在于反应在带高速搅拌器的高压反应釜中进行,搅拌转速为80~800转/分。
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