[发明专利]三氯蔗糖制备中氯化的方法无效
申请号: | 200810019895.8 | 申请日: | 2008-03-21 |
公开(公告)号: | CN101239997A | 公开(公告)日: | 2008-08-13 |
发明(设计)人: | 江建成;荣先冬 | 申请(专利权)人: | 江建成 |
主分类号: | C07H5/02 | 分类号: | C07H5/02 |
代理公司: | 常州市科谊专利代理事务所 | 代理人: | 孙彬 |
地址: | 213022江苏省常州市新北区春江镇*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 蔗糖 制备 氯化 方法 | ||
1、一种三氯蔗糖制备中氯化的方法,其特征在于有以下步骤合成:
a、将N,N-二甲基甲酰胺(DMF)放于反应容器里;
b、常温下滴加氯化试剂,所加的氯化试剂与N,N-二甲基甲酰胺的比例为1:2.5~7.5(摩尔比),结束后搅拌1-2小时;
c、常温滴加蔗糖-6-乙酸酯;
d、直接加热升温;
e、常温滴加浓碱溶液中和;
f、经后处理后,分批加入有机溶剂萃取;
g、处理有机相,再精制即得三氯蔗糖氯化产物。
2、根据权利要求1所述三氯蔗糖制备中氯化的方法,其特征在于:上述d步骤中的加热过程中温度只能升不能降,并在80℃、100℃、113℃分别保温1小时、1-1.5小时、2-2.5小时,最后温度不能超过115℃。
3、根据权利要求1或2所述的三氯蔗糖制备中氯化的方法,其特征在于:上述e步骤中的液碱为浓NaOH溶液或浓NaCO3溶液或浓氨水。
4、根据权利要求1或2所述的三氯蔗糖制备中氯化的方法,其特征在于:上述b步骤中氯化试剂为氯化亚砜或光气或五氯化磷或三氯氧磷。
5、根据权利要求1或2所述的三氯蔗糖制备中氯化的方法,其特征在于:上述f步骤中有机溶剂为甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸异戊酯和戊酸乙酯中的一种,或者采用氯仿。
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