[发明专利]一种制备AlN纳米空心球的原位模板方法

权利要求书

1、一种制备AlN纳米空心球的原位模板方法，其特征是通过无水AlCl₃与NH₃在高温下反应，在400～700℃温度区间内生成AlCl₃·xNH₃；AlCl₃·xNH₃在700～1000℃温度区间内团聚成球形颗粒，球形颗粒表面在高温下发生分解，生成AlN外壳，形成AlCl₃·xNH₃@AlN核壳结构；再将上述核壳结构在保护气氛中经1100±100℃范围内的高温煅烧，核壳结构内部的AlCl₃·xNH₃进一步分解生成AlN、HCl和NH₃，使AlN外壳致密化，HCl和NH₃逸出核壳结构形成孔穴，得到AlN纳米空心球。

2、根据权利要求1所述的制备AlN纳米空心球的原位模板方法，其特征是采用设有高低温两段温区的管式炉，第一阶段，将无水AlCl₃放置于管式炉的低温区中，在Ar气的保护下，同时将低温区和高温区的温度分别升至170℃和1000℃，然后通入NH₃/N₂混合气，NH₃ 4vol.％，由Ar气将低温区中升华产生的AlCl₃气体输送到高温区与NH₃混合，输送过程中，在管式炉400～700℃温度区间内反应生成AlCl₃·xNH₃；在700～1000℃温度区间AlCl₃·xNH₃团聚成球形颗粒，球形颗粒高温下形成AlCl₃·xNH₃@AlN核壳结构，反应3小时后，在Ar气的保护下冷却至室温，并收集管式炉出口处的粉末；第二阶段，将收集到的粉末在NH₃/Ar混合气氛下，于1100℃煅烧3小时，得到AlN纳米空心球。

3、根据权利要求2所述的制备AlN纳米空心球的原位模板方法，其特征是第一阶段反应过程中，低温区和高温区的温度按10℃/分钟的速率分别升至170℃和1000℃，然后通入NH₃/N₂混合气和Ar气，流量分别为340sccm和260sccm；第二阶段，将第一阶段收集的粉末放置于管式炉的高温区，在NH₃流量为250sccm，Ar气流量为300sccm的混合气氛下，于1100℃煅烧3小时。

4、根据权利要求2或3所述的制备AlN纳米空心球的原位模板方法，其特征是在两段温区的管式炉中，通过化学气相沉积过程制备AlN纳米空心球，化学气相沉积的反应管可为石英管、刚玉管、陶瓷管或不锈钢管，反应管置于管式炉内，其中反应管高温区用于第一阶段AlCl₃与NH₃的反应以及第二阶段的煅烧反应。

5、根据权利要求1或2或3所述的制备AlN纳米空心球的原位模板方法，其特征是得到的AlN纳米空心球直径为80～400nm，壳层厚度约为15nm。

6、根据权利要求1所述的制备AlN纳米空心球的原位模板方法，其特征是还可拓展应用到其它III族氮化物体系，通过其相应的金属氯化物与NH₃的反应，生成对应的核壳结构，再通过高温煅烧或化学蚀刻，制备相应的氮化物空心球。