[发明专利]一种硫化剂3,4－二氯过氧化苯甲酰的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于硫化剂的制备技术领域，具体涉及一种硫化剂3，4-二氯过氧化苯甲酰的制备方法。

背景技术

3，4-二氯过氧化苯甲酰的英文名称为：3，4-dichloro benzoyl peroxide。其分子式为：C₁₄H₆Cl₄O₄；分子量为：380.10；结构式为：

3，4-二氯过氧化苯甲酰简称为双三四，系二酰基有机过氧化物，是一种自由基给予体，用作化工助剂，作用机理为：其过氧基团-O-O-通过键合配对电子的均裂可分解形成二个自由基。之前，已有3，4-二氯过氧化苯甲酰的制备方法的专利申请(本申请人提出，申请号为：200810019045.8)，对其的制备方法进行了介绍。但是，双三四是一种不稳定的物质，由于在受热甚至在相当低的温度下也会发生分解，从而给运输、储存和加工带来安全隐患，因此，一般不将3，4-二氯过氧化苯甲酰直接作为成品销售，除非采取严苛的运输、储存和加工措施。为了便于使3，4-二氯过氧化苯甲酰作为商品出售，因此必须对其稀释，使其浓度降低到具有自加速分解温度高的程度而藉以达到运输、贮存安全的目的。本发明在下面将要介绍的技术方案便是基于这种背景下产生的。

发明内容

本发明的任务在于提供一种自加速分解温度高而藉以保障运输、贮存安全的、工艺简单、便于应用的硫化剂3，4-二氯过氧化苯甲酰的制备方法。

本发明的任务是这样来完成的，一种硫化剂3，4-二氯过氧化苯甲酰的制备方法，它包括以下步骤：

A)将氢氧化钠溶液、双氧水、水、表面活性剂、溶剂投入到反应装置中搅拌，并且调整温度，得到反应用的基料；

B)将3，4-二氯苯甲酰氯加入反应用的基料中，并且保温，得到反应物；

C)对反应物分离，然后洗涤，再干燥，得到3，4-二氯过氧化苯甲酰，最后对3，4-二氯过氧化苯甲酰捏合、研磨，得到膏状的硫化剂3，4-二氯过氧化苯甲酰成品，其中：在上述A)、B)、C)三个步骤中的至少一个或一个以上的步骤中加入有稀释剂。

在本发明的一个具体的实施例中，所述的稀释剂与3，4-二氯苯甲酰氯的重量比为0.447～16.11∶1，其中：当所述的稀释剂与3，4-二氯苯甲酰氯的重量比为4～16.11∶1时还在捏合时加入有填料。

在本发明的另一个具体的实施例中，所述的稀释剂为硅油、白油、增塑剂中的任意一种。

在本发明的还一个具体的实施例中，所述的增塑剂为DBP、DIBP、DOP、DIOP中的任意一种。

在本发明的再一个具体的实施例中，所述的3，4-二氯苯甲酰氯与填料的重量比为1∶0.08～0.18。

在本发明的又一个具体的实施例中，所述的填料为二氧化硅。

在本发明的更而一个具体的实施例中，所述的氢氧化钠溶液、双氧水、3，4-二氯苯甲酰氯的摩尔比为1.48～2.0∶0.98～1.48∶1；所述的水、表面活性剂、溶剂、3，4-二氯苯甲酰氯的重量比为2.5～4.2∶0.08～0.17∶0.8～2.5∶1；所述的3，4-二氯苯甲酰氯的纯度为工业级纯度。

在本发明的进而一个具体的实施例中，所述的调整温度为调整温度至0～35℃，所述的3，4-二氯苯甲酰氯加入到反应用的基料中的加入方式为滴加，滴加时间为≥15min；所述的保温的保温温度为0～35℃，保温时间为≥15min；所述的干燥的干燥温度为≤40℃。

在本发明的又更而一个具体的实施例中，所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、PEG-2000中的任意一种。

在本发明的又进而一个具体的实施例中，所述的溶剂为烃类溶剂，所述的烃类溶剂为苯、甲苯、氯化苯、己烷、环己烷、庚烷、辛烷、二氯乙烷中的任意一种。

由本发明方法工艺步骤简短，使用设备及工艺要求不苛刻，所得到的成品稳定性好，为储存、运输、应用提供了安全保障，有利于该产品的利用和推广。

具体实施方式

实施例1

A)反应釜中投入氢氧化钠溶液8.362mol、双氧水5.537mol、水3000g、十二烷基磺酸钠96g、甲苯960g、硅油497g，搅拌，调整温度至0℃，得到反应用的基料；

B)将纯度为工业级的3，4-二氯苯甲酰氯5.65mol(1200g)以滴加方式滴加到反应用的基料中，滴加温度维持在0～5℃，滴加时间15min，滴加结束后在35℃保持反应200min，得到反应物；