[发明专利]二氧化钛纳米孔阵列薄膜及其制备方法

权利要求书

1. 一种二氧化钛纳米孔阵列薄膜，包括二氧化钛，其特征在于所述二氧化钛呈多孔薄膜状，所述多孔薄膜中的孔为有序通孔阵列，所述有序通孔阵列的孔直径为15～130nm、孔间距为25～200nm、孔隙率为30～40％，所述薄膜的厚度为10～1000nm。

2. 根据权利要求1所述的二氧化钛纳米孔阵列薄膜的制备方法，包括二次氧化法和溶胶-凝胶法，其特征在于是按以下步骤完成的：

第一步，把纯度≥99.9％的铝片在真空度≤10^-3Pa、温度为400～600℃下退火4～7h后，先将其一面置于浓度为0.1～0.4M的酸溶液中作为阳极，于直流电压为25～165V、温度为0～5℃下阳极氧化5～7h，再将其于温度为50～70℃的4～8wt％的磷酸和1～2wt％的铬酸的混和溶液中浸泡8～12h，接着，将其已被阳极氧化过的一面再次于同样的工艺条件下进行第二次阳极氧化18～24h，得到孔直径为20～150nm的多孔氧化铝模板；

第二步，先将无水乙醇、冰醋酸和浓度为0.5～0.7M的钛酸四丁酯，按照体积比为0.8～1.2∶0.1～0.5∶0.3～0.7混合后搅拌均匀得到混合液A，再将无水乙醇和水按照体积比为5～9∶0.6～1混合后搅拌均匀得到混合液B，接着，先将混合液B加入混合液A中得到前驱体溶液，其中，混合液B中的无水乙醇与混合液A中的无水乙醇间的体积比为5～9∶14～18，再用硝酸调节前驱体溶液的pH值至2～3，然后，先向前驱体溶液中加入聚乙二醇，其中，聚乙二醇的加入量为每升前驱体溶液中加入18～22g，再将其搅拌至少6h，并陈化至少12h，得到前驱体溶胶；

第三步，先将前驱体溶胶涂覆于多孔氧化铝模板上，再将涂覆有前驱体溶胶的多孔氧化铝模板置于温度为100～140℃下保温10～20min，并重复本步骤的上述各过程至少一次，然后，先将其于温度为450～550℃下退火3～5h，再将其置于强碱溶液中腐蚀掉多孔氧化铝模板，制得二氧化钛纳米孔阵列薄膜。

3. 根据权利要求2所述的二氧化钛纳米孔阵列薄膜的制备方法，其特征是酸溶液为草酸溶液或磷酸溶液或硫酸溶液。

4. 根据权利要求2所述的二氧化钛纳米孔阵列薄膜的制备方法，其特征是聚乙二醇的分子量为2000或4000或6000或10000或20000。

5. 根据权利要求2所述的二氧化钛纳米孔阵列薄膜的制备方法，其特征是涂覆为旋涂或喷涂。

6. 根据权利要求5所述的二氧化钛纳米孔阵列薄膜的制备方法，其特征是旋涂为将置于多孔氧化铝模板上的前驱体溶胶以500～1000转/s的速度旋转甩膜。

7. 根据权利要求2所述的二氧化钛纳米孔阵列薄膜的制备方法，其特征是升温至100～140℃时的升温速率为100～140℃/s。

8. 根据权利要求2所述的二氧化钛纳米孔阵列薄膜的制备方法，其特征是重复将前驱体溶胶涂覆于多孔氧化铝模板上，并对其进行保温的过程为2～4次。

9. 根据权利要求2所述的二氧化钛纳米孔阵列薄膜的制备方法，其特征是强碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液或氢氧化锂溶液。