[发明专利]一种局部加热化学气相沉积装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学气相沉积反应装置及反应方法，主要采用电热丝和磁感应线圈加热器在耐高温金属/非金属基板上局部直接加热，以快速反应生成纳米和薄膜材料。

背景技术

化学气相沉积(CVD)是一种在材料科学、微电子学和新兴纳米科学等领域有着重要作用的薄膜和纳米材料制备方法。化学气相沉积提供了一种在相对较低温度下，在较广的材料选择范围内准确控制薄膜或纳米材料成分、结构和型貌的方法。化学气相沉积是一种材料合成过程，即气相的原材料原子或分子通过输运到达衬底表面附近，一定条件下在衬底表面发生化学反应(某些反应还需要催化剂)，生成不同成分和结构的薄膜或纳米材料。在化学气相沉积工艺中，促使反应进行的方法目前有等离子体加热法、激光或紫外线加热激发法和最常见的热阻加热法。热阻加热法是最常见，对设备要求相对较低的方法之一，而其中又以热壁法为最常见的方式，即通过加热反应衬底所在的整个反应室来实现对衬底的间接加热。另外一种热阻加热法是热丝法，即通过在反应室内的热丝加热到一定的温度使化学气相反应在热丝附近发生，并使生成的材料降落沉积在基板上，这是化学气相反应发生在热丝附近，而不是由于基板温度足够高而发生在基板上。

以碳纳米管的制备为例，纳米碳管主要制备法方法中包含了热化学气相沉积法。与其他的制备方法相比，热化学气相沉积可以在较低的温度下(500℃～900℃)利用碳源反应气体(C₂H₂、CH₄、C₂H₄)在衬底表面上合成纳米碳管，正是热化学气相沉积法的低合成温度使得纳米碳管在场致发射和纳米电子学等领域内的应用成为现实。应用热化学气相沉积法，可以通过调节反应温度、反应气体类型、气体流率和反应压强来控制所需纳米碳管的形态和结构，其中反应温度是最关键的因素之一。

普通CVD方法生长碳纳米管的技术流程比较成熟，通常是将附着催化剂(铁Fe、镍Ni、钴Co)的衬底基片(常见的为重掺杂硅片)放于石英舟中，然后把石英舟置于平放的石英管式炉的中部，利用热耦、温控仪和开关继电器控制石英管式炉的升温、保温和降温过程。在保温阶段，当石英管内的温度达到可以促使碳源气体分子的碳氢键发生断裂时，向石英管内通入碳源反应气体，气体分子和石英舟中衬底基片表面上的催化剂颗粒相接触时，碳原子沉积下来，并在催化剂颗粒的作用下，在衬底基片表面生成碳纳米管。当反应结束后，同时关闭加热电源和碳源气体输入，通入保护气体，直至石英管式炉的温度降至室温。这种方法的缺点很突出，由于石英管式炉的热容较大，造成整个反应过程中升温和降温时间过长，且需要消耗大量反应气体、保护气体和电能，资源利用效率较低。在某些晶体(氧化锌、氮化硼等)的热化学气相沉积或气相传输反应中，反应时间控制要求非常严格，为保证生成物的一致性，需快速激活和停止反应，在采用热壁式间接加热的反应中，往往需要人为的强制性介入，例如从反应室中快速取出反应皿或急速降温等。但是以上的操作方法，风险性较大且并不能真正地实现快速升温和降温。同时由于对石英管加热，加热温度不能高于石英管的软化温度，因此限制了高温化学气相沉积反应的应用。

因此利用对反应基板直接局部加热，避免对反应室进行加热，是解决以上问题的途径之一。

发明内容

技术问题：本发明涉及一种局部加热化学气相沉积方法，主要采用放置在反应室内部的电热丝和磁感应线圈加热器在耐高温金属/非金属基板上局部直接加热，以快速反应生成纳米和薄膜材料；反应热源为电热丝加热器或高频磁感线圈，可对基板实现局部直接加热，通过控制加热器的功率实现对基板温度的控制；通过控制加热器电源的闭合和反应气体的通路阀门，可实现对反应时间的控制。反应流程相对于采用传统的热壁式热化学气相沉积反应流程大大简化，材料和能量的利用效率高。

技术方案：本发明公开了一种化学气相沉积的方法，在化学气相反应室内，利用电热丝加热器或高频磁感应线圈加热器对需化学气相沉积的基板进行局部直接加热，而非加热整个反应室。

局部加热化学气相沉积装置包括反应室、加热器、基板、反应气体输入通道、气体导出通道、加热器电极、隔热支架；其中，在反应室内的底部设有隔热支架，在隔热支架上设置加热器，在加热器上设置基板，在反应室的两侧分别设有反应气体输入通道、气体导出通道。

加热器由基板附近的电热丝制成，或是能够对金属基板进行涡流加热的高频磁场线圈，或由电热丝、高频磁场线圈组合而成。加热器设置在基板的底部或内部；当加热器采取高频磁场线圈的形式时，基板放在线圈产生交变磁场的中心区域。