[发明专利]一种纳米二氧化钛/凹凸棒土复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米二氧化钛和凹凸棒土制备的复合材料，具体涉及该复合材料的制备方法。

背景技术

纳米二氧化钛是一种重要的无机功能材料，广泛应用于屏蔽紫外线、光催化和光电转化等领域。凹凸棒土是一种层链状结构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物，为天然的一维纳米材料，具有优良的吸附性和胶体性，且价格低廉，在印染、涂料、橡塑、胶粘剂、吸附剂、干燥剂和石油钻井等领域得到了广泛应用。

公开号为CN101121124A的专利申请公开了一种凹凸棒土复合光催化剂的合成方法，以钛酸正丁酯为原料，通过其水解制备出溶胶，再经过陈化、煅烧等步骤得到凹凸棒土复合材料，其缺陷是：钛酸正丁酯价格昂贵、能耗大，且存在安全隐患，因而不利于工业化生产。公开号为CN101117780A的专利申请公开了一种用于造纸填料的改性凹凸棒土粉的制备方法，所用的原料为无机钛盐，原料成本相对较低，但其缺陷是：需要加入大量草酸、酒石酸或柠檬酸等作为配合剂，造成产品成本较高且对环境构成污染。因此，寻找一种简便易行、低成本、无污染的纳米二氧化钛/凹凸棒土复合材料的制备方法是十分必要的。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种简便易行、低成本、无污染条件下制备纳米二氧化钛/凹凸棒土复合材料的方法。

本发明采用的技术方案是：具体步骤包括：

(1)制备凹凸棒土浆体：将凹凸棒土加入到去离子水中，配制成凹凸棒土与水的质量比为1～5∶20的浆体；

(2)制备纳米二氧化钛前驱体：

方法a：量取一定体积1～6.0mol/L的碱溶液，向碱溶液中加入1～4mol/L的TiCl₄水溶液，TiCl₄溶液的用量按摩尔比计是：碱∶TiCl₄＝1.5～3∶1，反应温度为5～100℃；

方法b：量取一定体积浓度为1～4mol/L的TiCl₄水溶液，向TiCl₄水溶液中加入1～6.0mol/L的碱溶液，碱溶液的用量按摩尔比计是：碱∶TiCl₄＝2～3∶1，反应温度为5～50℃；

(3)制备纳米二氧化钛/凹凸棒土复合材料：向步骤(2)的纳米二氧化钛前驱体中加入步骤(1)的凹凸棒土浆体，按质量比计是：凹凸棒土∶二氧化钛＝1～10∶1；在30～100℃下晶化反应0.5～72h，形成纳米二氧化钛/凹凸棒土复合粒子组成的蓝白色胶液；

(4)后处理：用碱性溶液将步骤(3)的胶液调节至pH＝6～8，再过滤反复洗涤以除去滤饼中的杂质离子；当滤液的电导率小于300μS/cm时，洗涤结束，将所得的滤饼干燥，制备成纳米二氧化钛/凹凸棒复合材料粉体；可将所得的滤饼重新分散在去离子水中，配制成不同固含量纳米二氧化钛/凹凸棒复合材料浆体。

步骤(2)所述的碱溶液为氢氧化钠和氨水溶液。

步骤(4)所述的碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵和碳酸氢铵中的一种溶液。

本发明的有益效果是：

1、利用溶解-再沉淀工艺将纳米二氧化钛微晶均匀地附着在凹凸棒土表面，制备的复合材料兼具纳米二氧化钛和凹凸棒土两者的优异性能，因此具有广阔的应用前景。

2、制备方法简单易行，制备全过程均在较低的温度下完成，不需要高温热处理，具有能耗低，安全性高的优点。

3、制备过程没有使用有机溶剂，具有成本低，污染小的特点。

4、可通过对加料顺序、反应温度、碱溶液以及碱溶液用量摩尔比的调节和控制，方便地制备出不同晶型的纳米二氧化钛/凹凸棒土复合材料。

附图说明

图1为本发明实施例3～7所得纳米二氧化钛/凹凸棒土复合材料的XRD图谱。

图2实施例2、实施例10和实施例11所得纳米二氧化钛/凹凸棒土复合材料的XRD图谱。

图3为实施例19和实施例21所得纳米二氧化钛/凹凸棒土复合材料的XRD图谱。

图4为实施例9所得纳米二氧化钛/凹凸棒土复合材料的TEM图片。

具体实施方式