[发明专利]固定床一步合成N,N－二乙基间甲基苯甲酰胺的方法无效
| 申请号： | 200810020933.1 | 申请日： | 2008-08-08 |
| 公开（公告）号： | CN101362707A | 公开（公告）日： | 2009-02-11 |
| 发明（设计）人： | 朱益民;张跃 | 申请（专利权）人： | 江苏磐希化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C233/65 | 分类号： | C07C233/65;C07C231/02 |
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| 地址： | 225404江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 固定床 一步 合成 乙基 甲基 甲酰胺 方法 | ||
1.一种固定床一步合成N，N-二乙基间甲基苯甲酰胺的方法，是将间甲基苯甲酸和二乙胺在溶剂体系下搅拌反应生成间甲基苯甲酸二乙胺盐络合物，然后向催化固定床连续进料恒温恒压脱水得粗产品，常压蒸馏回收溶剂，最后减压精馏，得N，N-二乙基间甲基苯甲酰胺纯品。
2.根据权利要求1所述固定床一步合成N，N-二乙基间甲基苯甲酰胺的方法，其特征在于，间甲基苯甲酸、二乙胺、溶剂的摩尔比为1.0：(1.0～15.0)：(0～25.0)。
3.根据权利要求1所述固定床一步合成N，N-二乙基间甲基苯甲酰胺的方法，其特征在于，向固定床连续进料质量空速为0.1～20.0h-1。
4.根据权利要求1所述固定床一步合成N，N-二乙基间甲基苯甲酰胺的方法，其特征在于，固定床反应温度为60～550℃。
5.根据权利要求1所述固定床一步合成N，N-二乙基间甲基苯甲酰胺的方法，其特征在于，固定床反应压力0.1～5.0MPa。
6.根据权利要求1所述固定床一步合成N，N-二乙基间甲基苯甲酰胺的方法，其特征在于，催化剂活性组份是磷酸硼、锡、硼酸、氯化锌、磷酸二氢钠、钨酸铵、氢氧化钙—磷灰石中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述固定床一步合成N，N-二乙基间甲基苯甲酰胺的方法，其特征在于，催化剂载体是活性炭、氧化铝、分子筛、硅胶或硅藻土。
8.根据权利要求1所述固定床一步合成N，N-二乙基间甲基苯甲酰胺的方法，其特征在于，溶剂是N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二乙基甲酰胺、环己酮、乙二醇、丁二酸二甲酯、氯苯、二甲亚砜、四氢呋喃中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述固定床一步合成N，N-二乙基间甲基苯甲酰胺的方法，其特征在于，反应生成间甲基苯甲酸二乙胺盐络合物时反应温度为30～550℃。
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