[发明专利]一种改进的合成靛蓝的新方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种改进的合成靛蓝的新方法。

背景技术

02138012.0公开了一种用苯胺基乙腈制得苯胺基乙酸钾钠(钾)盐，再在氢氧化钾和氢氧化钠液体混合碱作为熔融溶剂条件下反应制备靛蓝。由于制备过程中其溶剂为氢氧化钾和氢氧化钠溶液，不仅制备成本高，操作环境相对较差，而且易对环境造成污染。

靛蓝染料的分子结构.

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种在制备过程中溶剂不使用或者少量使用氢氧化钾和氢氧化钠的一种改进的合成靛蓝的新方法。

本发明为一种改进的合成靛蓝的新方法，它用惰性溶剂部分或者全部替代氢氧化钾和氢氧化钠组成的混碱溶剂，使苯胺基乙酸钾钠盐与氨基钠在160℃-280℃反应制备羟基吲哚酸盐，然后氧化该羟基吲哚酸盐，得到靛蓝；惰性溶剂为：沸点大于250℃以上的环烷烃类溶剂、芳烃类溶剂、稠环芳烃类溶剂或者硅油类溶剂；惰性溶剂循环使用。

惰性溶剂中每一类烃类或硅油类溶剂可以是单一的组分，也可以是混合组分。制备羟基吲哚酸盐温度为200℃～250℃。惰性溶剂经过处理又后循环使用。羟基吲哚酸盐直接加水后进行空气或者氧气氧化，也可以去除溶剂后，再加入水溶解进行空气或者氧气氧化。

本发明在制备过程中将原来以氢氧化钾和氢氧化钠混合碱为溶剂，改为以全部惰性溶剂为溶剂或者以含有少量氢氧化钾和氢氧化钠的惰性溶剂为溶剂。能够节约大量的氢氧化钾和氢氧化钠资源，减少大量的碱性废水排放，优化了生产的操作程序，改善了岗位操作环境，降低了操作人员的工作强度。

具体实施方式

实施例一、

在带有搅拌和回流冷凝管的500ml的四口烧瓶中，氮气保护下，加入沸点大于250℃的环烷烃300ml，加入氢氧化钾氢氧化钠混合碱30g，氨基钠50g，钾钠盐100g，加热到220～250℃，反应2小时，钾钠盐全部反应完后，分出瓶内溶剂，加水，通空气进行氧化，过滤得靛蓝59g，产率82％。

实施例二、

在带有搅拌和回流冷凝管的500ml的四口烧瓶中，氮气保护下，加入沸点大于250℃的多烷基芳烃300ml，氨基钠50g，钾钠盐100g，加热到220～250℃，反应2小时，钾钠盐全部反应完后，分出瓶内溶剂，加水，通空气进行氧化，过滤得靛蓝53.8g，产率75％。

实施例三、

在带有搅拌和回流冷凝管的500ml的四口烧瓶中，氮气保护下，加入沸点大于250℃的多环芳烃300ml，氨基钠(50g)，钾钠盐100g，加热到220～250℃，反应2小时，钾钠盐全部反应完后，分出瓶内溶剂，加水，通空气进行氧化，过滤得靛蓝57.4g，产率80％。

实施例四：

在带有搅拌和回流冷凝管的500ml的四口烧瓶中，氮气保护下，加入沸点大于250℃的硅油300ml，氨基钠(50g)，钾钠盐100g，加热到220～250℃，反应2小时，钾钠盐全部反应完后，分出瓶内溶剂，加水，通空气进行氧化，过滤得靛蓝60.0g，产率78％。

实施例五：

在带有搅拌和回流冷凝管的500ml的四口烧瓶中，氮气保护下，加入沸点大于250℃的二苄基甲苯300ml，氨基钠(50g)，钾钠盐100g，加热到220～250℃，反应2小时，钾钠盐全部反应完后，分出瓶内溶剂，加水，通空气进行氧化，过滤得靛蓝51.6g，产率72％。

实施例六：

在带有搅拌和回流冷凝管的500ml的四口烧瓶中，氮气保护下，加入沸点大于250℃的氢化多环芳烃(或者部分氢化芳烃)300ml，氨基钠(50g)，钾钠盐100g，加热到220～250℃，反应2小时，钾钠盐全部反应完后，分出瓶内溶剂，加水，通空气进行氧化，过滤得靛蓝53.8g，产率75％。

实施例七：为对照例

在带有搅拌和回流冷凝管的500ml的四口瓶中，氮气保护下，加入氢氧化钾氢氧化钠混合碱190g，氨基钠(50g)，苯胺基乙酸钾钠盐100g，加热到220～240℃，反应2小时，钾钠盐全部反应完后，加水，通空气进行氧化，过滤得靛蓝57.4g，产率80％。