[发明专利]一种特异性功能磁流体的制备方法无效
申请号: | 200810021235.3 | 申请日: | 2008-08-06 |
公开(公告)号: | CN101409125A | 公开(公告)日: | 2009-04-15 |
发明(设计)人: | 王玉成;高玉忠;王理想;王友志;杨凯;王圣良;曹再林;张春来;张文娟;靳长娟;徐安民;王乃剑 | 申请(专利权)人: | 徐州诺特化工有限公司 |
主分类号: | H01F1/44 | 分类号: | H01F1/44;H01F41/02;C09C1/24;C09C3/10;C09C3/08 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 特异 性功能 流体 制备 方法 | ||
1、本发明涉及一种特异性功能磁流体的制备方法,其特征在于以含Fe+3、Fe+2的水溶液为原料,与NaOH水溶液或氨水和聚5-羟甲基糠醛水溶液,经水热超重力反应和表面修饰,而得到表面修饰的磁流体,再与合成导向肽偶联结合,得到具有生物相容性、生物降解性、生物穿透性、磁响应性和纳米颗粒特性等特异性功能磁流体。
2、按照权利要求1所述,其特征在于磁性核和表面修饰,是在超重力场里,Fe3+、Fe2+离子发生水热超重力反应而生成Fe3O4纳米磁核,并与聚5-羟甲基糠醛发生表面修饰作用,表面修饰后的磁性纳米颗粒粒径小于45nm。
3、按照权利要求1所述,其特征在于经表面修饰后的磁性纳米颗粒与合成导向肽的偶联结合,是在磷酸盐缓冲溶液中,导向肽和碳二亚胺,与经表面修饰后的磁性纳米颗粒进行表面偶联结合,得到具有特异性功能磁流体。
4、按照权利要求1所述,其特征在于导向肽的合成,是在有机溶剂中,在催化剂和控制一定温度下,由多种氨基酸经成肽反应而生成,氨基酸品种有甘氨酸、精氨酸、谷氨酸、赖氨酸和L-亮氨酸或L-瓜氨酸;有机溶剂为四氢呋喃或N,N-二甲基甲酰胺,催化剂为浓硫酸,控制肽链结数为12-15个氨基酸,控制氨基酸的品种、配比和合成工艺条件,可以得到不同特异性功能和不同用途的导向肽。
5、权利要求1或2~4所述一种特异性功能磁流体的制备方法,其特征在于,具体操作步骤:
第一步原料准备
原料为FeCl3.6H2O,FeSO4.7H2O,NaOH或NH3.H2O,可溶性聚羟甲基糠醛,其分子量为15000~23000,合成多肽,其肽链数控制在15~20,所用原料均为分析纯。
第二步反应液的配制
分别配制Fe3+和Fe2+的铁盐混合水溶液及NaOH或氨水溶液,铁盐混合水溶液中Fe3+离子的浓度为0.2~0.5mol/L,Fe2+的浓度为0.1~0.3mol/L,NaOH或氨水溶液的浓度为0.1~0.5mol/L;导向肽的浓度为0.2~2.5mg/ml。
第三步磁性核和表面修饰的磁流体制备
将计量的含Fe3+、Fe2+离子的铁盐溶液和由3~5份重量的可溶性聚5-羟甲基糠醛和40份重量的二次蒸馏水所配制成的水溶液,加入到超重力反应器(旋转填充床)中,控制温度70~80℃和调整转速达到可产生离心加速度300~900g的超重力。在1.5~2.5小时内,滴加完计量的NaOH或氨水溶液,并继续保持超重力场1小时。停止旋转,在所得到的黑色磁性悬浮液中,用稀盐酸调节该悬浮液的pH值至7,离心去除溶液中的沉淀物,然后,样品经二次蒸馏水透析2~3天,除去未作用的游离聚5-羟甲基糠醛和其他非磁性成分,所得的溶液分别用二次蒸馏水和磷酸缓冲溶液PBS(pH=7.40)清洗,浓缩后得产品(经有机高分子表面修饰的磁流体)。
第五步特异性功能磁流体的制备
在磷酸盐缓冲溶液中,配制浓度为0.5~2.0mg/ml的导向肽0.5~2.0ml,加入浓度为0.5~2.0mg/ml的碳二亚胺溶液0.5~2.0ml,再加入第四步制得的磁流体100~200ml,15~25℃的温度下避光以200~400r/min的频率震荡20~26h,磷酸盐缓冲溶液清洗,得到具有特异性功能磁流体。
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