[发明专利]一种2,3’－二氯苯乙酮的合成方法

权利要求书

1.一种2，3’-二氯苯乙酮的合成方法，其特征在于以间氨基苯乙酮为原料，经重 氮化反应，生成间苯乙酮重氮盐酸盐，经桑德迈反应，生成间氯苯乙酮，经氯代反 应，生成2，3’-二氯苯乙酮。

2.根据权利要求1所述一种2，3’-二氯苯乙酮的合成方法，其特征在于重氮化的 反应是间氨基苯乙酮与盐酸、亚硝酸钠，在水溶液中反应，生成间苯乙酮重氮盐酸 盐。

3.根据权利要求1所述一种2，3’-二氯苯乙酮的合成方法，其特征在于桑德迈反 应是间重氮苯乙酮盐酸盐与氯化亚铜，在盐酸水溶液中反应，生成间氯苯乙酮。

4.根据权利要求1所述一种2，3’-二氯苯乙酮的合成方法，其特征在于α-氯代 反应是间氯苯乙酮与N-氯代丁二酰亚胺，在催化剂过氧化苯甲酰和有机溶剂醋酸 或四氯化碳中加热回流5～15小时，生成2，3’-二氯苯乙酮。

5.权利要求1～4所述一种2，3’-二氯苯乙酮的合成方法，其特征在于，具体操 作步骤：

第一步、配制2.0～4.0份摩尔数量的盐酸，加入1.0～1.1份摩尔数量的间氨基 苯乙酮，在搅拌下，用冰盐水冷却至0～5℃，得到间氨基苯乙酮盐酸盐水溶液备 用，另外，配制1.0～1.2份摩尔数量的亚硝酸钠水溶液，并从液面下，滴加到上述 溶液中，保持反应温度0～5℃，滴加完毕后，继续保温反应30分钟以上，得到间 苯乙酮重氮盐水溶液；

第二步、将上述制的重氮盐溶液倒入配制好的冷的1.0～1.5份摩尔数量的CuCl 盐酸溶液中，加热至40～65℃，充分搅拌放置2～3h后，分离除去固体物质和水 相，得油状物，用水洗涤油状物，至水溶液呈中性，油状物加入水中，用水蒸汽蒸 馏至无油滴，分出油层，水层用苯萃取，合并油层后，先常压蒸除苯，后减压蒸馏 收集压力2.6kp，温度100～102℃的馏份，得到间氯苯乙酮；

第三步、将1.0～1.03份摩尔数量的间氯苯乙酮、4.0～6.0份摩尔数量的醋酸和 0.002～0.01份摩尔数量的催化剂过氧化苯甲酰加入三口瓶中，装上回流管、温度 计，加热回流3h，补加0.001～0.005份摩尔数量的催化剂，继续回流3h，蒸除大 部分醋酸后，倒入大量的水中，搅拌得棕色油状粗产品2，3’-二氯苯乙酮，过滤 洗涤，再用苯作为溶剂重结晶，得到白色针状结晶2，3’-二氯苯乙酮，mp：35-37 ℃。