[发明专利]一种搅拌釜连续氢化制备间苯二甲胺的方法

权利要求书

1.一种搅拌釜连续氢化制备间苯二甲胺的方法，以间苯二甲腈为原料进行多相加氢，其特征在于在至少包含两个串联的搅拌釜的加氢反应器中，将间苯二甲腈和溶剂的混合物以及氢气与颗粒状固体催化剂接触，进行连续加氢反应；从末级搅拌釜流出的反应液与固体催化剂连续进入分离器进行液固分离，分离出的反应液经分离得到目的产物；分离出的催化剂再生后循环使用，返回加氢反应器。

2.根据权利要求1所述的制备间苯二甲胺的方法，其特征在于：所述的加氢反应器由2～3个搅拌釜串联组成。

3.根据权利要求1所述的制备间苯二甲胺的方法，其特征在于：所述的间苯二甲腈和溶剂的混合物中，间苯二甲腈的重量百分含量为0.2～35％；所述的溶剂是有机胺、芳烃、低碳醇或水，或者是它们任意比例的混合物。

4.根据权利要求3所述的制备间苯二甲胺的方法，其特征在于：所述的有机胺选自苯胺、甲胺、乙胺、乙二胺、苯二胺中的一种或几种；所述的芳烃为6～9个碳原子的芳烃中的一种或几种；所述的低碳醇为含1～4个碳原子的醇中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的制备间苯二甲胺的方法，其特征在于：所述的颗粒状固体催化剂是以镍为主要活性组分的非晶态合金催化剂或者雷尼镍催化剂，其中非晶态合金催化剂的X射线衍射图中，在2θ为45±1°处存在一个漫射峰；所述的催化剂中镍的重量百分含量为40～90％；颗粒大小为1微米至1毫米。

6.根据权利要求1所述的制备间苯二甲胺的方法，其特征在于：所述的加氢反应工艺条件是温度25～120℃，压力0.5～12.0MPa，固体催化剂与液体物料重量比0.005～0.15∶1，搅拌转速50～1000转/分，氢气与液体物料进料体积比50～1500∶1，反应时间0.2～8.0小时。

7.根据权利要求1所述的制备间苯二甲胺的方法，其特征在于：所述的分离器采用磁分离器、沉降分离器或旋液分离器。

8.根据权利要求1所述的制备间苯二甲胺的方法，其特征在于：所述的催化剂再生后循环使用，是指催化剂全部再生后循环使用，或者部分再生后循环使用，部分直接循环使用。

9.根据权利要求1或8所述的制备间苯二甲胺的方法，其特征在于：所述的催化剂再生所采用的方法是在氢气或氮气存在的条件下洗涤再生；洗涤溶剂是有机胺、芳烃、低碳醇、水或稀碱液，或者是它们的混合物；催化剂在搅拌釜、淤浆鼓泡床或流化床再生器中再生，条件是温度20～120℃，压力常压～12.0MPa，固体催化剂与液体溶剂重量比0.02～0.35∶1，再生时间0.1～5.0小时。 

10.根据权利要求1所述的制备间苯二甲胺的方法，其特征在于：所述的连续加氢反应中，在加氢反应器中通入氨，氨与间苯二甲腈进料摩尔比为0～1.5∶1。