[发明专利]一种1,3,5－萘三磺酸的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种1，3，5-萘三磺酸的制备方法。

背景技术

K酸，化学名为1-氨基-8-萘酚-4，6-双磺酸，其主要用于制备偶氮活性染料、酸性染料和有机颜料。1，3，5-萘三磺酸是制备K酸的重要中间体，理论上它可以通过磺化反应制备，但是目前为止，还没有关于其合成的详细报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种1，3，5-萘三磺酸的制备方法，其制得的1，3，5-萘三磺酸纯度较高。

为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种1，3，5-萘三磺酸的制备方法，由1，5-萘二磺酸与发烟硫酸发生磺化反应制得，所述的磺化反应的温度为90～95℃，以100％硫酸计，所述的1，5-萘二磺酸与发烟硫酸的摩尔比为1∶2～5。

所述的发烟硫酸选自SO₃质量百分比浓度为25～80％的发烟硫酸。

该1，3，5-萘三磺酸的制备方法的进一步方案为：首先向磺化釜内加入发烟硫酸，搅拌，加热至50～60℃，加入1，5-萘二磺酸，加毕，加热至90～95℃，保温反应4～6小时制得含有所述的1，3，5-萘三磺酸的磺化料，所述的磺化料经脱色，盐析，过滤得到所述的1，3，5-萘三磺酸的成品。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：

通过大量实验，发现当磺化温度在90～95℃时，可制得高纯的1，3，5-萘三磺酸(98％以上)。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式进行说明，但不限于此例。

按照本实施例的1，3，5-萘三磺酸的制备方法主要以1，5-萘二磺酸为原料，以SO₃质量百分比浓度为50％的发烟硫酸为磺化试剂，在90～95℃下进行磺化反应得到所述的1，3，5-萘三磺酸。

上述制备方法具体如下：

首先向250ml磺化釜内加入发烟硫酸400g，搅拌，加热至50～60℃，慢慢加入1，5-萘二磺酸，加毕，加热至90～94℃，保温反应4小时得到呈浅清棕色油状物为含有1，3，5-萘三磺酸的磺化料，冷却磺化料至40～45℃。

另取1L烧杯中加入水500ml，加盐100g，搅拌使全溶后，加入上述的磺化料，冷却至20℃，并搅拌20分钟，过滤，用20％盐水淋洗，抽干，保留滤饼。

取800ml烧杯中加水400ml，搅拌加入上述滤饼，加温至90℃，全溶后，加活性炭5g，脱色后过滤去渣，滤液在95℃，加盐80g，保温反应2小时冷却至25℃过滤抽干，烘干得90g干品即为1，3，5-萘三磺酸。经HPLC检测，1，3，5-萘三磺酸含量为98％。

在本发明中，磺化反应的温度控制非常重要，当大于95℃时，就会有较多副产物生成，1，3，5-萘三磺酸纯度下降。