[发明专利]相转移催化合成不同组成大蒜油的方法无效
申请号: | 200810021917.4 | 申请日: | 2008-08-08 |
公开(公告)号: | CN101337917A | 公开(公告)日: | 2009-01-07 |
发明(设计)人: | 吴洁 | 申请(专利权)人: | 淮阴工学院 |
主分类号: | C07C321/18 | 分类号: | C07C321/18;C07C319/22 |
代理公司: | 淮安市科翔专利商标事务所 | 代理人: | 韩晓斌 |
地址: | 223001江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 转移 催化 合成 不同 组成 大蒜油 方法 | ||
1.一种相转移催化合成不同组成大蒜油的方法,在相转移催化剂的存在下,氯丙烯和硫代硫酸钠反应,生成的硫代硫酸单酯单钠盐在缓冲溶液的调节下与硫化钠作用,通过萃取分离而得到以二烯丙基三硫或二烯丙基二硫为主的大蒜油;其特征在于所述方法包括以下步骤:在反应器中加入氯丙烯、硫代硫酸钠水溶液、相转移催化剂,加热并搅拌,当温度达到40~60℃时,缓慢滴加氯丙烯,滴毕在此温度搅拌1~3小时;反应液冷至室温,加入缓冲液调节pH,在15~25℃滴加硫化钠水溶液,滴加结束搅拌1h,静置分层;油层用无水硫酸钠干燥,得淡黄色澄清透明油状物;所述的相转移催化剂是季铵盐或聚乙二醇或OP乳化剂,所述的季铵盐是四丁基溴化铵、三乙基苄基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵,所述的聚乙二醇是PEG-400或PEG-600,所述的OP乳化剂是OP-10。
2.如权利要求1所述的相转移催化合成不同组成大蒜油的方法,其特征在于:各原料的加入量以mol计,氯丙烯∶硫代硫酸钠∶硫化钠∶相转移催化剂=1∶1~1.5∶0.5~1∶0.001~0.05.
3.如权利要求1所述的相转移催化合成不同组成大蒜油的方法,其特征在于:含五个结晶水的硫代硫酸钠与水的重量比为1∶2~5,含九个结晶水的硫化钠溶液的浓度为40~60%。
4.如权利要求1所述的相转移催化合成不同组成大蒜油的方法,其特征在于:所述的缓冲溶液是甲醛-磷酸氢二钠溶液或氨-氯化铵水溶液。
5.如权利要求1所述的相转移催化合成不同组成大蒜油的方法,其特征在于:缓冲液调节pH值7~9。
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