[发明专利]均一尺寸纳米颗粒荧光微球的制备方法

权利要求书

1.一种均一尺寸纳米颗粒荧光微球的制备方法，其特征在于该制备方法为：

将构成微球的荧光纳米颗粒胶体水溶液的浓度调整到微摩尔量级，得到在水溶液中分散均匀的胶体溶液；以0.5～1.25％V_s/min的速度将上述水溶液中分散均匀的胶体溶液通过毛细管注入油相溶剂中形成液滴，V_s为油相溶剂的体积；毛细管内径在0.5到1.5mm之间，每注入10秒，间歇5分钟，回流溶剂的流速为0.6～1.3％V_s/sec，流速误差小于5％；油相溶剂采用二元或多元混合物，其对水的溶解度在2％到10％之间，混合物密度等于水的密度；容器和回流管采用疏水材料；液滴中的水被油相吸收，纳米颗粒聚集成密集球形；用吸水剂连续吸收油相中溶解的水，使油相中水含量远低于饱和；通过调节量子点胶体溶液的浓度和回流泵流速，得到尺寸在几十到几百纳米，球形度高于5％，尺寸偏差小于10％的纳米颗粒聚集体；

使用的构成微球荧光纳米颗粒表面修饰有端基为氨基或羧基的分子，具体方法为用氨基硫醇通过共价结合吸附在纳米颗粒表面；或使用巯基有机酸置换高温油相法得到的核/壳结构量子点表面修饰的TOPO分子；

所述微球的结构为纳米颗粒被分子偶联形成的密集聚集体，偶联方法为在微球形成后的油相中加入偶联分子，充分反应后，再在油相中加入钝化分子，反应结束，对油相重复进行离心分离，洗涤，得到稳定的悬浮于水中的单分散量子点荧光微球。

2.根据权利要求1所述的均一尺寸纳米颗粒荧光微球的制备方法，其特征在于所述构成微球的荧光纳米颗粒为水溶性量子点结构，是CdS、CdSe、ZnS、CdTe材料的纳米颗粒或核/壳结构复合纳米颗粒，或是这些纳米颗粒的多元组合，或是这些材料同磁性纳米颗粒的多元组合，纳米颗粒在超纯水中形成单分散胶体。

3.根据权利要求1所述的均一尺寸纳米颗粒荧光微球的制备方法，其特征在于通过毛细管注入油相的胶体溶液液滴的尺寸通过调整单根或多根毛细管阵列的直径以及在共轴毛细管外平行流动的连续油相的速度来调整，载入水相的油相通过回流泵循环，油相中溶解的水通过用透析膜分隔的高效吸水剂来脱水，吸水剂不溶于水和油相溶剂，吸水速度大于1mg/min。

4.根据权利要求1所述的均一尺寸纳米颗粒荧光微球的制备方法，其特征在于所述微球的尺寸通过调节溶解在水相中的纳米颗粒浓度和注入油相的水相液滴直径来调节，纳米颗粒是密集排列，微球的直径等于Ds=(0.11-0.13)DdMeρ3,]]>其中D_s为微球的直径，单位为微米；ρ为量子点材料的密度，单位为克/厘米³；M_e为量子点胶体溶液中量子点材料的质量摩尔浓度；D_d为注入油相液滴的直径，单位为微米。

5.根据权利要求1所述的均一尺寸纳米颗粒荧光微球制备方法，其特征在于微球中包含的的纳米颗粒表面用端基为氨基或羧基的分子修饰，并用偶联分子对纳米颗粒进行交联，当纳米颗粒表面修饰分子端基为氨基时，偶联分子为二元醛，二元醛是丙二醛到辛二醛的任一种；当纳米颗粒表面修饰分子端基为羧基时，偶联分子为二胺，二胺是乙二胺到丁二胺的任一种，偶联分子在油相中含量为1％体积比；其后在油相中加入约3％体积比钝化分子对微球表面钝化，偶联分子为二醛时钝化分子为正丙胺，偶联分子为二胺时钝化分子为正丙醛。