[发明专利]新型电喷雾进样真空紫外单光子电离质谱分析装置无效
申请号: | 200810022221.3 | 申请日: | 2008-06-27 |
公开(公告)号: | CN101329299A | 公开(公告)日: | 2008-12-24 |
发明(设计)人: | 齐飞;唐紫超;张泰昌;潘洋;张允武;盛六四 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学 |
主分类号: | G01N27/64 | 分类号: | G01N27/64 |
代理公司: | 合肥金安专利事务所 | 代理人: | 金惠贞 |
地址: | 230026*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 新型 喷雾 真空 紫外 光子 电离 谱分析 装置 | ||
技术领域
本发明涉及用于复杂天然产物、复杂有机混合物和有机反应产物及中间体实时检测的分析装置,具体地说是光子电离质谱分析装置。
背景技术
质谱技术是鉴定分子结构的重要方法。根据待分析物结构、性质的不同,质谱进样、分离系统,离子化技术和质量分析器也多种多样。1984年Yamashita和Fenn在前人工作的基础上发明了电喷雾电离质谱技术(ESI-MS)。该技术是在大气压下,将待测溶液通过一个加有高电压的毛细管,在2-6KV电场作用下产生高度带电荷的雾状液滴。在迁移过程中雾状液滴会由于溶剂的蒸发或库仑爆炸而逐渐减小,最后产生带多电荷的脱溶剂的准分子离子并被质量分析器分析和检测。
电喷雾质谱可以分析难挥发性物质和易分解物质,且可以使被分析物质带多重电荷,从而扩大检测的质量范围。基于这些优点,它成为有机物分析中不可替代的方法,如今被广泛应用于蛋白质、基因组学、油脂、药物、天然产物和石油等有机物的分析。然而,电场的作用下仅极性分子易于形成离子,非极性分子则难于离子化,这就使电喷雾电离方法在分析含有大量非极性成分的复杂体系时无能为力,如对石油成分的分析。而且杂质和缓冲溶液都会严重干扰样品信号,因此电喷雾电离一般需要对样品进行严格前处理,复杂样品大多需要色谱分离。
大气压化学电离虽然在某些情况下,可以电离一些极性弱的物质,但是对于大量非极性成分复杂体系的分析也是无能为力。而且化学电离对于基质敏感度不同,也就是说,对于不同化合物,电荷竞争和电离效率存在巨大差异,加剧了定量分析的复杂性。
发明内容
为了解决大量非极性成分复杂体系的分析问题,本发明提供一种新型电喷雾进样真空紫外单光子电离质谱分析装置。
实现上述目的的技术解决方案如下:
新型电喷雾进样真空紫外单光子电离质谱分析装置,包括相邻的光电离室9和差分室7,所述光电离室内设有飞行时间质谱计14,光电离室相对应两侧壁分别设有透镜17和光强计19,飞行时间质谱计的引出电极10和加速电极12同轴位于透镜17和光强计19之间,与透镜17对应的光电离室9外部设有电离光源18,光电离室9和差分室7均为真空室;
所述光电离室9和差分室7相邻侧壁上连通着凸向差分室7的漏勺6,漏勺6的出口对应着飞行时间质谱计的引出电极10和加速电极12中间,进口对应着差分室7侧壁上的倒喇叭状喷嘴5,漏勺6进口也为倒喇叭状;在差分室7外部,与喷嘴5对应,设有电喷雾喷针3,电喷雾喷针3另一端连接着注射泵1;喷嘴5的外侧壁设有加热片4。
所述漏勺6的进口直径为0.5-1.5毫米;喷嘴5的直径为50-150微米,漏勺6进口与喷嘴5之间的间距为8-10毫米;电喷雾喷针3针孔内径为10-20微米,电喷雾喷针3与喷嘴5之间的间距为3-5毫米。
所述漏勺6的材料为镍。
所述电离光源18为真空紫外灯或者同步辐射光源。
本发明将真空紫外单光子技术与电喷雾结合,可以分析复杂的有机混合物和实时检测有机反应的产物及中间体。它对于样品的极性大小没有要求,且不受基质的影响。
本发明的有益技术效果体现在下述几个方面:
1、本发明将电喷雾进样和真空紫外光电离质谱技术相结合,测试分析时将待测样直接从电喷雾喷针喷出,无需对样品进行繁杂的前处理和分离。
2、本发明采用电喷雾作为进样方式,因电喷雾对样品热稳定性和挥发性没有限制,解决了热不稳定和不易挥发的有机化合物的进样问题。
3、本发明在电喷雾区域所取样与传统电喷雾电离不同,取样为雾状液滴中大量存在的中性分子而非离子。这也为随后的真空紫外单光子电离提供了样品。
4、本发明采用真空紫外单光子电离作为离子化技术。真空紫外单光子电离技术对待测分子没有歧视效应,可以电离不同极性、不同结构的分子。真空紫外灯体积小,价格便宜,光子能量可以覆盖大多数有机分子,光子强度大,是一种比较理想的光源;同步辐射作为先进光源,具有高亮度、高准直性和波长连续可调,分辨率高等优点,不仅可以实现近阈值电离所有的待测有机样品,还可以通过改变光子能量扫描光电离效率谱得到每一种待测物质的电离能,这样不仅可以很容易分析复杂混合物,还可以通过电离能的不同区分出同分异构体。
附图说明
图1为本发明结构示意图,
图2为图1的A-A剖视图。
具体实施方式
下面结合附图,通过实施例对本发明作进一步地说明。
实施例:
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