[发明专利]利用硫化染料废水制备硫化黑染料和硫代硫酸钠的方法

权利要求书

1、一种利用硫化染料废水制备硫化黑染料和硫代硫酸钠的方法，其特征在于包括以下步骤：

a)将硫化染料废水加热后与2，4-二硝基氯苯混合、并用碱调节PH值至8～9.5后，进行水解反应，得到水解反应混合液；

b)将硫化染料废水与硫化钠和硫磺混合、搅拌后加热，进行多硫化反应，得到多硫化反应混合液；

c)将水解反应混合液与多硫化反应混合液混合、搅拌、加热，使它们进行硫化反应，反应结束后，再通人空气进行氧化反应，得到混合母液；

d)将混合母液进行过滤，得到硫化黑染料颗粒，再对硫化黑染料颗粒进行干燥、研磨、拼混，得到硫化黑染料成品；

e)将过滤后的混合母液进行浓缩、脱色、结晶、烘干和筛分，得到硫代硫酸钠。

2、根据权利要求1所述的利用硫化染料废水制备硫化黑染料和硫代硫酸钠的方法，其特征在于：硫化染料废水与2，4-二硝基氯苯之间的用量的重量比为3.5∶1～1.5∶1，所用的碱为浓度是20～40％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液，水解反应的温度为50～100℃，反应的时间为1～3小时。

3、根据权利要求1所述的利用硫化染料废水制备硫化黑染料和硫代硫酸钠的方法，其特征在于：硫化染料废水与硫化钠、硫磺用量的重量比为分别为3.5∶1～1.5∶1、3.5∶1～1.5∶1，多硫化反应的温度为60～110℃，反应的时间为3～6小时。

4、根据权利要求1所述的利用硫化染料废水制备硫化黑染料和硫代硫酸钠的方法，其特征在于：硫化反应的温度为100～140℃、压力为0.15～0.25兆帕、反应时间为6～14小时，氧化反应的温度为60～100℃、反应的时间为1～4小时。

5、根据权利要求1所述的利用硫化染料废水制备硫化黑染料和硫代硫酸钠的方法，其特征在于：对硫化黑染料颗粒进行干燥的温度为110～140℃，干燥时间为4～8小时，干燥效率为80～120kg/h，研磨时间为4～6小时，研磨后的硫化黑染料颗粒95％以上能过80目筛，拼混的搅拌速度为20～80转/分，搅拌时间为6～8小时。