[发明专利]一种凹凸棒粘土/聚丙烯酰胺复合吸附剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及凹凸棒粘土吸附剂的制备方法，具体涉及一种凹凸棒 粘土/聚丙稀酰胺复合吸附剂的制备方法。

背景技术

随着我国经济的快速发展以及建设生态社会的迫切需求，水体中 的重金属污染问题日益受到关注。目前，处理重金属污染的方法主要 有沉淀法、离子交换法、萃取法、膜分离法和吸附法。吸附法作为一 种重要的化学物理方法，在水处理过程中被普遍采用，而吸附材料的 选择与研制是吸附法水处理技术发展的关键因素之一。

凹凸棒粘土[Si₈Mg₅O₂₀(OH)₂(OH₂)₄·4H₂O]是一种含水富镁铝硅酸 盐矿物，同时作为一种具有独特纤维状或棒状晶体结构的天然廉价 吸附剂，其表面具有可交换的阳离子、羟基活性基团及具有较大的比 表面积。目前已有许多文献报道利用凹凸棒粘土作为吸附剂来处理重 金属废水，通常采用酸活化来提高凹凸棒粘土的吸附性能，其机理是 通过物理吸附和离子交换实现对重金属离子的处理，存在吸附能力有 限，且对溶液中的重金属离子不具有选择性的缺点，更无法实现吸附 富集分离的目的。因此开展凹凸棒粘土的功能化设计，提高凹凸棒粘 土的吸附容量和选择性，具有重要意义。

目前，凹凸棒粘土的改性主要包括酸处理、碱处理以及有机铵盐 处理等方法，已有文献报道通过原子转移自由基表面引发聚合的方法 接枝聚丙烯酰胺，通过表面的胺基与汞离子形成共价键从而达到去除 汞离子的目的，但其制备步骤繁琐，周期较长，为其应用设置了一定 的障碍。迫切需要一种过程简单、流程短、成本低的复合吸附材料的 制备方法。

发明内容

本发明的目的是：提供一种凹凸棒粘土/聚丙稀酰胺复合吸附剂的 制备方法，该制备方法过程简单，流程短，降低吸附剂的生产成本， 改善吸附剂性能，提高凹凸棒粘土的附加值。

本发明的技术解决方案是：采用硅烷偶联剂与凹凸棒粘土反应， 进行表面功能化，制得表面具有疏水性乙烯基官能团的改性凹凸棒粘 土；再在惰性气体保护下，改性凹凸棒粘土和丙稀酰胺通过溶液聚合 法进行接枝共聚，制得带有胺基官能团的复合吸附剂。

本发明的凹凸棒粘土/聚丙稀酰胺复合吸附剂的制备方法，其反 应路径如下：

上述路径包括以下步骤：

①将凹凸棒粘土在105℃下烘干，粉碎过200目；在容器中加入 3—5份烘干的凹凸棒粘土、1—2份水和50—150份有机溶剂，在搅 拌过程中加入1—5份硅烷偶联剂，在30-50℃的条件下放于超声波中 反应30-50分钟；在40-60℃磁力搅拌的恒温油浴中反应3-5小时； 反应产物依次经甲苯、无水乙醇和去离子水过滤、洗涤、干燥、粉碎， 制得改性凹凸棒粘土；

②将2份改性凹凸棒粘土置于含有50—150份有机溶剂的容器中 搅拌回流，先后加入0.3—2份有机物单体和0.05-0.2份偶氮二异丁腈， 在搅拌并通惰性气体保护下，放于60-100℃的恒温油浴中回流反应 3-12小时，反应产物依次经甲苯、无水乙醇和去离子水洗涤、干燥、 粉碎，得复合吸附剂。

本发明的制备方法中，采用的硅烷偶联剂为γ-(甲基丙烯酰氧)丙 基三甲氧基硅烷。

本发明的制备方法中，采用的有机溶剂为甲苯或无水乙醇。

本发明的制备方法中，采用的有机物单体为丙稀酰胺。

本发明的制备方法中，惰性气体为氮气。

本发明具有以下优点：

(1)使用了廉价的凹凸棒粘土，使复合吸附剂的成本大大降低。

(2)复合吸附剂制备步骤少、过程简单，所用的试剂均为常规 试剂、设备为基本设备，制备成本低。

(3)该复合吸附剂对废水中的汞离子具有较好的选择性吸附及 较大的吸附量；实验表明，当pH＝4.4时，对汞离子的吸附量比原凹 凸棒粘土高出10-15倍；在pH值为2.0条件下，汞、铬二元混合离 子溶液吸附中，吸附剂对Hg²⁺具有较好的选择性吸附能力。

(4)吸附重金属离子后的复合吸附剂经过热醋酸处理后还可再 生循环使用。