[发明专利]以高岭土为原料制备超细白炭黑和纳米氧化铝的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种以高岭土为原料制备超细白炭黑和纳米氧化铝的方法，属于无机材料的制备、提纯及晶型控制技术领域。

背景技术

高岭土是一种重要的非金属矿产资源，与云母、石英、碳酸钙并称为四大非金属矿。高岭土主要由小于2个微米的微小片状、管状、叠片状等晶型的高岭石族矿物(高岭石、地开石、珍珠石、埃洛石等)组成，理想的化学式为Al₂O₃-2SiO₂-2H₂O，其化学组成主要由大量的Al₂O₃、SiO₂和少量的Fe₂O₃、TiO₂以及微量的K₂O、Na₂O、CaO和MgO等组成，纯的高岭土中含SiO₂为46.51％，Al₂O₃为39.53％。

一直以来，国内外在高岭土资源的开发应用上多数是对原矿的直接使用，或是对高岭土进行简单的去杂提纯，高岭土产品的附加值并没有得到很大程度的提高。随着对高岭土的过度开采和使用，原料的供应已出现一定的危机。鉴于高岭土产品功能化开发深度不够、附加值低等突出问题，采用新技术、新工艺、新设备生产高质量、高档次的深加工产品成为高岭土行业发展的必然趋势。

将高岭土中氧化硅、氧化铝分离制备硅或铝的产品从上个世纪八十年代开始就有研究，其中有些指标较好。赵剑宇等人用微波催化从滇南高岭土中提取活性白炭黑，产品纯度达95％以上，白度为93.88％。刘欣梅等人进行煤系高岭土制取白炭黑的研究，所得白炭黑的比表面积为529.6m2/g，纯度为96.2％。但是这些工作仅限于对高岭土中硅或铝的单一提取，没能达到对资源的综合利用。也有一些将硅、铝综合利用制备两种产物的报道，如用高岭土为原料制备硫酸铝、白炭黑，或者氯化铝、白炭黑两种产品。授权公告号为CN1275874C的中国发明专利公开了一种聚合氯化铝净水剂的制备方法发明专利，该发明首先对高岭土原矿进行干燥处理，然后进行煅烧处理，煅烧温度650℃～700℃，再加水配成浆液，经过一系列反应和分离处理，最后获得净水剂氯化铝和白炭黑。该方法将高岭土中含有的SiO₂和Al₂O₃进行了综合的利用，但是所得的聚合氯化铝净水剂和白炭黑的纯度不高从而影响到其应用范围。

发明内容

本发明目的是提供一种以高岭土为原料制备超细白炭黑和纳米氧化铝的方法，解决现有技术对高岭土的综合利用效率不高的问题。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种以高岭土为原料制备超细白炭黑和纳米氧化铝的方法，由下列工艺步骤依次组成：

(1)煅烧

将高岭土在600℃～630℃条件下煅烧使高岭土中含有的高岭石脱水生成偏高岭石，其反应式为：Al₂O₃·2SiO₂·2H₂O→Al₂O₃·SiO₂+H₂O；

(2)浸提

将煅烧后的高岭土加入到90℃～98℃的盐酸溶液中，然后加入高岭土质量0.8％～1.1％的六偏磷酸钠，并对其进行搅拌，使偏高岭石含有的化学成分氧化铝与盐酸充分反应生成三氯化铝，其反应式为：Al₂O₃+6HCl＝2AlCl₃+3H₂O，二氧化硅从偏高岭石中溶出；其中，盐酸溶液的质量百分比浓度为18～23％，氧化铝与盐酸的摩尔数之比为1∶6.8～7.2；

(3)过滤

将浸提后的浸提液过滤，获得含有二氧化硅的滤饼；含有三氯化铝，阴离子杂质偏硅酸根离子，硅酸溶胶，阳离子杂质钾离子、钠离子、钙离子、镁离子、铁离子和钛离子的滤液；

(4)后处理

后处理由对步骤(3)获得的滤液和滤饼的处理两部分构成：

对滤液处理的具体步骤为：

A、向滤液中加入0.8～1.2mol/l的氯化钡溶液，并对其搅拌使钡离子与硅酸溶胶和硫酸根离子充分反应生成硅酸钡、硫酸钡沉淀，后对其过滤得澄清滤液，其中滤液和氯化钡溶液的体积比为1∶3.5～4.5；