[发明专利]一种测定沉积物中总磷含量的快速预处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及测定沉积物中总磷含量的快速预处理方法。

背景技术

总磷是环境监测中分析沉积物样品最基本的指标之一，广泛应用于农业和土壤学研究中。随着我国社会经济的发展，工农业生产造成的土壤污染不断加剧。随着降水、地表水和地下水的流动，土壤中的磷将迁移到邻近水体中，造成面源污染，引起和加剧水体富营养化，并在水体中沉积和继续释放磷，成为水体环境中磷元素的重要来源。因此，为了掌握土壤污染程度和污染分布状况、研究水体中沉积物磷含量的时空分布和迁移规律、对突发污染事故现场的土壤进行应急监测、在研究和应用被污染土壤的修复中掌握土壤污染状况的变化情况，科研工作者也必须频繁测定沉积物样品中的总磷含量。

总磷分析方法由全磷样品的分解和溶液中磷的测定两步骤。

目前常用的全磷样品的分解方法一般有：碳酸钠熔融法、氢氧化钠熔融法、硫酸高氯酸消煮法，目前使用最广的是硫酸高氯酸消解法。溶液中磷的测定主要采钼锑抗比色法。

碳酸钠熔融法：将烘干或风干的土样研磨到100目后，取0.2500g加入铂坩埚中，同时加入研细的无水碳酸钠2g；将铂坩埚放入高温电炉中，在900-920℃熔融20min，用铂头坩埚钳取出坩埚，根据熔融状态确定是否需要继续加热5-10min；待坩埚冷却至不太烫手，盖好坩埚盖，用手搓动坩埚使熔块与坩埚分离，倒入250mL烧杯，盖上表面皿，加入6mL 9mol/L硫酸溶解熔块，最后用热蒸馏水将烧杯中的物质洗入50mL容量瓶，冷却后定容摇匀。

氢氧化钠熔融法：将烘干或风干的土样研磨到100目后，取0.2500g加入银坩埚中，用95％酒精稍微润湿样品，同时加入2g固体氢氧化钠于坩埚底部铺平；将银坩埚放入高温电炉中，由低温升至720℃熔融15min，取出冷却，加10mL左右蒸馏水，在电炉上加热至80℃，熔块溶解后再加热煮沸5min，然后转入50mL容量瓶，用5mL左右蒸馏水，2mL 9N硫酸和少量蒸馏水依次洗涤坩埚并倒入容量瓶内，最后滴入5滴1∶1盐酸和5mL 9N硫酸，摇动后冷却到室温，再加水定容，摇匀后澄清贮备。

硫酸高氯酸消煮法：将烘干或风干的土样研磨到100目后，取0.5000-1.0000g加入50mL开式瓶中，用少量蒸馏水稍微润湿样品，加入浓硫酸8mL，摇匀后，加60-72％高氯酸10滴，摇匀，瓶口再加一小漏斗，置于电炉上加热消煮，至开式瓶内溶液开始转为无色，继续消解20min，在样品分解的同时做一个空白实验；将冷却后的消煮液倒入100mL容量瓶中，用蒸馏水冲洗，待完全冷却后加水定容。充分混匀后，静置过夜，次日小心吸取上层澄清液进行磷的测定，或者用干的中速滤纸过滤，将滤液接在100mL干燥三角瓶中。

传统预处理方法存在测定时间长、预处理过程复杂、实验设备昂贵、操作繁琐、需要较多的样品进行分析、工作量大等缺点，因此无法适应现场应急监测的需要，也不适应大批量处理样品的需要。水中总磷的消解快速预处理方法已经获得了较为广泛的应用，由于水与沉积物存在的性质差异，目前未见在沉积物总磷测定中应用快速消解法预处理的相关文献报道。

发明内容

1.发明要解决的技术问题：

针对现有测定总磷含量的预处理方法中存在的问题，本发明提供了一种测定沉积物中总磷含量的快速预处理方法，可以采取更为轻便的装置和更为高效的加热方式，在较短时间内实现对微量沉积物样品的分解，使沉积物总磷含量的现场、快速测定成为可能。

2.技术方案

本发明的原理：

称取一定量的土样，通过一定的预处理手段去除水分，或者不采取干燥手段、而单独测定含水率并在后续数据处理中作为修正量引进，置于消解管中，加入一定量的一定配比的消解液，在COD快速消解装置中以一定温度消解一定时间，随后取出冷却后过滤，按一定比例加入显色剂，最后进行比色测定。

本发明的技术方案：

一种测定沉积物中总磷含量的快速预处理方法，其步骤包括：

A、土样预处理：

称取土样，在105-110℃下烘至恒重，取出后在干燥条件下冷却20-40min，取出研磨至60目以上，称取0.03-0.5g土样，转移入消解管中，精确记录土样质量；

B、消解预处理：

加入蒸馏水2-4mL和相同体积的20-30g/L的过硫酸钾溶液，旋紧消解管瓶盖，置于COD消解仪的消解孔中；同时另取一根消解管，同样加入蒸馏水和相同浓度的过硫酸钾溶液，作为空白溶液，与待测样品同时以同样方法处理；

C、消解：