[发明专利]一种活性柠檬黄GG染料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种活性柠檬黄GG染料及其制备方法。

背景技术

九十年代末发明的活性黄1^#，其结构式如下：

该染料染色时色泽不鲜艳、牢度差、水解染料多、固色率不高。

发明内容

为解决上述问题本发明提供一种活性柠檬黄GG染料及其制备方法。

本发明一种活性柠檬黄GG染料又称C.I.活性黄15，其结构式如下：

式中：(1)R＝H、CH₃、OCH₃C₂H₅、OC₂H₅SO₃H等

(2)M＝Na、K

本发明中活性基R为可转化为乙烯基的基团，其混合物由1.3.5-吡唑酮与含磺酸基或甲基、乙基、甲氧基等的乙基砜硫酸酯苯胺化合物的重氮盐进行偶合制得，偶合温度0-15℃，PH＝1.5-6.5。

本发明制备重氮盐的方法为冰磨小酸比重氮。

本发明的一种活性柠檬黄GG染料与市售的活性黄1^#等相比，具有上色均匀、优良的提升力、得色量高、染深性好、固色率高、配伍性好、水洗性能好、工艺宽容度好、耐碱盐稳定性好，既能染色和印花，又能拔染。其对比试验数据列于下表中。

在表中性能指标的测试采用以下标准：

GB/T2374-1994   染料染色测定的一般条件规定

GB/T2381-1994   染料中不溶物含量的测定方法

GB/T2383-1980   染料筛分细度的测定方法

GB/T2386-1980   染料及染料中间体水份的测定方法

GB/T2388-1980   活性染料印花色光和强度的测定方法

GB/T2389-1980   活性染料中水解染料与标准的相对含量的测定方法

GB/T2390-1980   活性染料PH值的测定方法

GB/T2393-1980   活性染料印花固色率的测定方法

GB/T2392-1980   活性染料热稳定性的测定方法

GB/T3671.1-1996 水溶性染料溶解度和溶解稳定性的测定

GB/T3920-1997   纺织品耐摩擦色牢度的试验方法

GB/T3921.4-1997 纺织品耐洗色牢度的试验方法

GB/T3922-1995   纺织品耐汗渍色牢度的试验方法

GB/T4841.1-1984 1/1染料染色标准深度色卡

GB/T6152-1997   纺织品耐热压(熨烫)牢度的试验方法

GB/T6678-1986   化工产品采样总则

GB/T8427-1998   纺织品耐光色牢度试验方法(氙弧)

GB/T8433-1998   纺织品耐含氯游泳池水色牢度的试验方法

具体实施方案：

实施例一

(1)称取重量26份1.3.5-吡唑酮加入200ml水，打浆1小时。

(2)称取重量31份含磺酸基或甲基、甲氧基、乙基等的乙基砜硫酸酯苯胺化合物加入适量的冰水在0℃打浆2小时。然后加入定量的盐酸，加入6.9份亚钠，温度5-8℃，控制刚果红试纸兰色，KI试纸微兰，亚钠加完后反应1小时，偶合前消除微过量的亚硝酸。

(3)将制备好的重氮盐加入到降温至5℃的1.3.5-吡唑酮中，然后用小苏打缓慢调节PH＝5-6.5，温度0-5℃。保持PH＝5-6.5，温度0-5℃反应3-4小时至重氮盐消失。制得色光偏绿的活性柠檬黄GG，又称C.I.活性黄15。

实施例二

(1)称取重量26份1.3.5-吡唑酮加入200ml水，打浆1小时。

(2)称取重量35份含磺酸基或甲基、甲氧基、乙基等的乙基砜硫酸酯苯胺化合物加入适量的冰水在0℃打浆2小时。然后加入定量的盐酸，加入6.9份亚钠，温度5-8℃，控制刚果红试纸兰色，KI试纸微兰，亚钠加完后反应1小时，偶合前消除微过量的亚硝酸。

(3)将制备好的重氮盐加入到降温至5℃的1.3.5-吡唑酮中，然后用小苏打缓慢调节PH＝3.5-6.5，温度5-15℃。保持PH＝3.5-6.5，温度5-15℃反应3-4小时至重氮盐消失。偶合制得色光偏红的活性柠檬黄GG，又称C.I.活性黄15。