[发明专利]大量制备高品质空心碳纳米笼的方法无效
申请号: | 200810023448.X | 申请日: | 2008-04-14 |
公开(公告)号: | CN101284663A | 公开(公告)日: | 2008-10-15 |
发明(设计)人: | 王喜章;钱敏杰;肖佩;蒋湘芬;蹇国强;胡征 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02;B82B1/00;C01F5/02 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 | 代理人: | 汤志武;朱戈胜 |
地址: | 210093江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 大量 制备 品质 空心 纳米 方法 | ||
1、一种大量制备高品质空心碳纳米笼的方法,其特征是步骤包括:
1)制备实心碳纳米笼:
取碱式碳酸镁或碳酸镁加入到反应管中,均匀铺散,放入管式炉中;然后抽出空气充入惰性气体,鼓泡法引入挥发性C源蒸汽,在10-500sccm惰性气体氛围的保护下,反应温度逐渐升温到670℃~900℃,反应5~240分钟;所述挥发性C源蒸汽经惰性气体气流带入管式炉反应区,在原位生成的氧化镁纳米粒子表面碳化并包裹,形成MgO@C结构;
上述反应结束后在惰性气体的保护下,反应管内温度降至室温;
2)制备空心碳纳米笼:
从反应管中收集粉末,置于足量的0.1~10mol/L的盐酸或硫酸中浸泡5~720分钟,去除MgO的内核,过滤,用去离子水洗涤至中性,烘干,得到空心碳纳米笼。
2、根据权利要求1所述的大量制备高品质空心碳纳米笼的方法,其特征是步骤1)中,反应管置于管式炉的中央区。
3、根据权利要求1所述的大量制备高品质空心碳纳米笼的方法,其特征是步骤1)中,C源蒸气与惰性气体的摩尔比范围为0.01-5。
4、根据权利要求1所述的大量制备高品质空心碳纳米笼的方法,其特征是步骤1)中,惰性气体的最佳质量流量为50-100sccm;最佳反应时间为30-60分钟,惰性气体的最佳选择是氩气或氮气。
5、根据权利要求1所述的大量制备高品质空心碳纳米笼的方法,其特征是步骤1)中,反应温度的升温速率是每分钟5-50℃。
6、根据权利要求1所述的大量制备高品质空心碳纳米笼的方法,其特征是步骤1)中,C源包括苯、甲烷、乙炔或乙醇。
7、根据权利要求1所述的大量制备高品质空心碳纳米笼的方法,其特征是步骤1)中,所述管式炉是控温管式炉。
8、根据权利要求1所述的大量制备高品质空心碳纳米笼的方法,其特征是步骤1)中,反应管是石英管、刚玉管、陶瓷管或不锈钢管。
9、根据权利要求1所述的大量制备高品质空心碳纳米笼的方法,其特征是步骤2)后,还包括步骤3)回收镁盐滤液:步骤2)中的MgO盐酸或硫酸反应得到的镁盐滤液进行回收。
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