[发明专利]含氟烷氧基环三磷腈衍生物其制备方法及应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种含氟化合物的合成及应用，特别涉及一种含氟烷氧基环三磷腈衍生物及其制备方法，并将其应用于制备一种纺织品的多功能整理剂，属高分子合成和纺织品整理技术领域。

背景技术

纺织品引发的火灾数量及对人身安全所造成的危害都比其它原因引起的火灾严重。一直以来，国内外都十分重视对阻燃纺织品的研究和产品开发，国外阻燃剂生产与消费已达到相当大的规模，而我国的阻燃剂发展则相对较晚。

目前，我国所用的有机阻燃剂包括卤系和磷系。其中，磷系阻燃剂具有阻燃、隔热、隔氧功能，且产生烟量少，也不易形成有毒有害气体，能适应环境要求。磷腈阻燃剂是一种阻燃效果优良的含磷阻燃剂，其由于含有高含量的磷和氮而具有优异的阻燃性能。目前，已有多种多样的含羟基、胺基、卤素以及碳羰基等各种功能基团的磷腈阻燃剂被合成并用于各种材料的阻燃研究。磷腈阻燃剂不但具有磷系阻燃剂良好的阻燃性能，而且具备氮化合物的阻燃增效和协同阻燃的作用，阻燃效果好且不需添加任何其他辅助阻燃剂，同时，热稳定性好、无毒、发烟量小、具有自熄性，被公认为是今后阻燃剂的发展方向之一。

磷腈系列阻燃剂的品种很多，其应用领域也很广泛。其品种有水溶性和油溶性，适用于多种场合使用，既可用于棉、麻、丝等天然纤维及织物的阻燃整理，又可用于聚酯纤维、醋酸纤维、硝基纤维等制品的阻燃整理，且在抽丝前后均可使用。在磷腈阻燃剂中，一些环状磷腈衍生物，例如，烷氧基/苯氧基环三磷腈、氨基环三磷腈、羟基环三磷腈、含不饱和双键的环三磷腈已经被应用到纺织品的阻燃上。然而，将其用于纺织品的多功能整理，如同时具有阻燃、拒水、拒油等功能，目前还未见报道。

发明内容

为了克服现有技术存在的不足，本发明提供一种含氟烷氧基环三磷腈衍生物，其制备方法及应用于制备一种具有拒水、拒油和阻燃功能的纺织品整理剂。

本发明所采用的技术方案是：提供一种含氟烷氧基环三磷腈衍生物，它具有如下结构：

其中，R＝CF₃(CF₂)_m(CH₂)_n-或HCF₂(CF₂)_m(CH₂)_n-，m为0～7的整数，n为1或2；

上述含氟烷氧基环三磷腈衍生物的制备方法，制备步骤如下：

④按当量比，将6份含氟醇和6份金属钠加入到30～50份四氢呋喃、乙酸乙酯或丙酮溶剂中反应，制备含氟醇钠溶液；

⑤滴加入1份六氯环三磷腈，反应2～8小时后得到白色悬浮液；

⑥将上述悬浮液旋转蒸发除去溶剂后，加入到甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷或二氯乙烷溶剂中，经溶解、水洗、干燥，蒸除溶剂，得到含氟烷氧基环三磷腈衍生物的产物。

上述含氟烷氧基环三磷腈衍生物，用于制备一种纺织品多功能整理剂，按重量计，其组分为：200份水、20～65份含氟烷氧基环三磷腈衍生物、1～10份含氟乳化剂Le-011、1～8份Tween80、0.5～2份催化剂MgCl₂和1～4份尿素。

环状磷腈衍生物由于其具有高磷-氮阻燃协调比例、易于功能化的特性，因此，本发明由含氟醇制备含氟烷氧基环三磷腈衍生物，利用磷腈本质阻燃特性，可赋予织物以优良的阻燃整理功效，同时，引入的含氟取代基，使其在具有阻燃性能的同时，还可获得拒水、拒油等多种功能，适用领域广泛，它低毒、无烟、低污染并且耐洗，是一类阻燃效果优良的新型多功能系列阻燃剂。

附图说明

图1是按本发明实施例1技术方案制备的八氟戊氧基环三磷腈的红外光谱图；

图2是按本发明实施例2技术方案制备的四氟丙氧基环三磷腈的红外光谱图；

图3为未处理棉织物和整理剂处理后的棉织物的红外光谱对照图。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明作进一步描述：

实施例1：

含氟烷氧基环三磷腈衍生物的合成：

在配备机械搅拌装置的2L三口烧瓶中加入1000mL四氢呋喃和232g八氟戊醇，搅拌溶解。称取26g金属钠，切成小颗粒，按照每批1g分批加入八氟戊醇/四氢呋喃溶液中，待前一批金属钠完全消失后，再加如第二批，直至所有的金属钠全部加入，继续搅拌1小时，使金属钠基本反应完全，得到八氟戊醇钠的四氢呋喃溶液。