[发明专利]塔式连续法高浓度过氧乙酸的生产方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种过氧乙酸的生产方法。

背景技术：

过氧乙酸作为新型高效强力杀菌剂，它具有高效、速效、广谱的消毒杀菌作用，可以杀灭一切微生物，包括细菌繁殖体、细菌，目前广泛地大量各个消毒行业。

传统的工艺：将醋酸和50％双氧水按摩尔比＝1∶0.44混合，加重量的5％的硫酸作为催化剂，在常温下反应20小时。所得产品含过氧乙酸21％左右，硫酸5％，醋酸47％，双氧水6％，水21％。

传统工艺的缺点：

(1)传统的工艺生产过氧乙酸，反应物与生成物处于同一体系中，造成反应平衡常数变小，生成产物少、含量低，一般在30％左右，杂质主要是未参与反应的原料和水；即使是使用70％的双氧水来提高平衡常数，过氧乙酸含量最高只能达到40％。

(2)使用高浓度的50％、70％的双氧水危险性大，在生产上极易发生爆炸。

(3)产品的含量低，由于没有有效的分离手段，使得反应的催化剂、未反应的原料、水全部在产品中，造成产品的成分复杂，含量低。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种原料利用率高、产品浓度可任意调节的塔式连续法高浓度过氧乙酸的生产方法。

本发明的技术解决方案是：

一种塔式连续法高浓度过氧乙酸的生产方法，其特征是：包括下列步骤：采用塔式反应器，连续法生产过氧乙酸：预先在加热器中加入反应底物醋酸与25～33％的双氧水，其摩尔比＝1∶1；添加反应物重量2～4％的苯磺酸或不含铁离子的固体酸催化剂作为催化剂，在45～55℃反应1～3小时，真空采出过氧乙酸；在反应正常采出时，从高位槽中由反应塔器中部，滴加醋酸与双氧水，滴加的量和采出的量相当，维持反应釜的总体积平衡。

双氧水的浓度为27％，所述浓度为重量浓度。

本发明具有下列优点：

(1)原料利用率高：本工艺采用塔式连续生产，在反应的过程中不断地移走反应生成物，根据反应平衡原理，促进了反应的进行，从而提高了原料醋酸、双氧水的利用率，节约社会资源。

(2)浓度任意调节：通过本设备，可以使用低浓度的双氧水，提高生产中的安全系数；通过调整滴加时醋酸与双氧水的比例，可以得到不同浓度的过氧乙酸。

(3)产品品位高：本工艺生产过氧乙酸，由于投料的摩尔比为1∶1，并能有效地实行了催化剂与产品地分离，剔除了杂质；这样在产品中不含原料与催化剂，提高产品的质量。可用于对该产品要求高的行业。

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

附图是本发明生产设备图。

图中：1、加热器；2、成品槽1；3、成品槽2；4、双氧水高位槽；5、醋酸高位槽；6、冷凝器1；7、冷凝器2；8、冷凝器3；9、回流中间槽。

具体实施方式：

采用塔式反应器，连续法生产过氧乙酸。具体做法：预先在加热器中加入一定量的反应底物醋酸与27％的双氧水，其摩尔比＝1∶1。添加反应物重量3％的苯磺酸(或不含铁离子的固体酸催化剂)作为催化剂，在50℃反应2小时，真空采出过氧乙酸。在反应正常采出时，从高位槽中由反应塔器中部，按一定的比例滴加醋酸与双氧水，滴加的量和采出的量基本相当，维持反应釜的总体积平衡。

通过调整滴加时醋酸与双氧水的比例，可以得到不同浓度的过氧乙酸。

通过调整塔顶回流比例来降低过氧乙酸中醋酸的含量，得到高品位的过氧乙酸，满足特殊行业的要求。