[发明专利]N－甲基二乙醇胺的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学产品合成技术领域，尤其是N-甲基二乙醇胺的一种制备 方法。

背景技术

N-甲基二乙醇胺广泛的应用于化肥厂、合成氨厂、生产尿素的二氧化碳 脱除，和用于炼厂气、天然气和油田气的脱硫及克劳斯装置的硫磺回收等。

现有的N-甲基二乙醇胺的工业生产方法是采用环氧乙烷和过量的一甲胺 水溶液进行反应，得到N-甲基二乙醇胺与反应物的混合物经过闪蒸分离出一 甲胺水溶液，在进行精馏分离出N-甲基二乙醇胺产品，产品中N-甲基二乙醇 胺的含量只有95％左右，原料消耗多，甲胺不完全吸收，散发在空气中污染 大气环境，产生的污水中碱性大对水体污染大。目前N-甲基二乙醇胺的生产 工艺存在原料消耗多和环保与成本高的技术问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：目前N-甲基二乙醇胺的生产工艺存在着原 料消耗多和环保与成本高的技术问题，本发明提供一种目前N-甲基二乙醇 胺的生产方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明为解决上述的问题 而提供一种N-甲基二乙醇胺的生产方法，该方法是一种环保型的生产方法， 具有以下步骤：

a.原料混合：环氧乙烷、甲胺和循环液进行混合；

b.合成反应：将混合好的原料转入反应器内，反应器内压强调至5～ 7MPa，温度控制在133～137℃，至反应结束得到含有N-甲基二乙醇胺的混合 物；

c.脱胺处理：将含有甲基二乙醇胺的混合物通过第一减压阀将压强减至 1MPa，通入脱胺塔底部，混合物中的甲胺汽化上升至脱胺塔顶进入冷凝器内 液化成液态甲胺回收，塔底有含有N-甲基二乙醇胺的混合物残留液；

d.闪蒸处理：含有N-甲基二乙醇胺的混合物残留液通过第二减压阀进入 闪蒸塔，将N-甲基二乙醇胺的混合物残留液蒸馏分离成甲胺和N-甲基二乙醇 胺粗产品；

e.吸收处理：将N-甲基二乙醇胺粗产品在闪蒸塔内分离出的甲胺进入 吸收塔内用喷淋液进行吸收处理；

f.精馏处理：将进行吸收处理后的到N-甲基二乙醇胺粗产品装入精馏 塔进行减压蒸馏分离出N-甲基二乙醇胺产品。

本发明中所述的步骤a中所述的循环液为闪蒸塔内分离出的甲胺在吸收 塔中经喷淋液吸收所形成的液体，循环液中的主要成份为甲胺和N-甲基一乙 醇胺，喷淋液为精馏塔所馏出的前馏份，将循环液作为原料使用可以避免甲 胺对空气的污染，同时达到了回收再利用，减少原料的单耗。

本发明中原料所使用的甲胺的纯度大于99％，甲胺与循环液进行混合后 混合物中甲胺的含量为40～50％，既能满足生产所需要的浓度又能减少甲胺 的使用量，从而达到减少甲胺原料的使用量。

本发明的反应原理为：

按本原理进行反应，在生产过程中会有一部分的N-甲基乙醇胺产生。

本发明中原料中甲胺的使用量过量，需要分离出来，所以本发明设了脱 胺塔用于分离出产物中混合的甲胺，混合物中通过第一减压阀时压强由5～ 7MPa迅速减至1～1.5MPa，脱胺塔底釜的温度控制在135～145℃，大部分甲 胺被蒸馏出通过脱胺塔塔顶的冷凝器冷凝成液体回收，脱胺塔中回收的甲胺 纯度达到98％，可以满足原料使用的要求。

本发明中所使用的脱胺塔具有塔身、塔釜和冷凝器，塔釜安装在塔身的 下端，通过折边的锥壳过渡，在塔身开孔接管处采用补强板补强，在塔身的 顶端设有冷凝器。

闪蒸塔的目的是为了分离出剩余的甲胺和部分的N-甲基乙醇胺，混合物 从高压状态转入闪蒸塔底压力骤减释放出气体，气体中的甲胺被分离出，气 体中的N-甲基二乙醇胺遇冷冷凝后回流到塔底，甲胺和少部分的N-甲基乙醇 胺被分离出来。

本发明步骤e中所述的吸收塔中所使用的喷淋液为精馏塔内的前馏份， 前馏份中的主要成份为N-甲基乙醇胺。

本发明中步骤e的目的为了从粗产品中分离出成品，精馏塔塔底釜温控 制在170～180℃，塔顶温度控制在160～165℃，精馏塔内真空度为-0.1～ -0.095Mpa，塔底温度使粗产品中的N-甲基二乙醇胺分离出来。