[发明专利]一种2，6－二甲氧基苯甲酸的合成方法

权利要求书

1、一种2，6-二甲氧基苯甲酸的合成方法，它包括以下步骤：

步骤一，将金属钠加入到甲苯中加热熔融，制成钠砂；

步骤二，在0℃时将钠砂加入瓶中放置一段时间后，升温到22～25℃时加入氯苯；再加入正丁醇为催化剂，将钠砂与氯苯放入甲苯溶剂中，在22～25℃的温度下反应生成苯基钠；

步骤三，步骤二的反应结束后，苯基钠放置一段时间，在温度为25～27℃时加间苯二甲醚，苯基钠与间苯二甲醚反应生成2、6-二甲氧基苯基钠；

步骤四，将步骤三中反应生成的2、6-二甲氧基苯基钠与二氧化碳在0℃以下反应生2、6-二甲氧基苯甲酸钠，反应终点判断，反应后期，通二氧化碳时瓶内起压，且温度不断下降，则判断反应结束；

步骤五，将步骤四中获得的产物进行酸析，获得2，6-二甲氧基苯甲酸粗品；

步骤六，将步骤五中2，6-二甲氧基苯甲酸粗品通过甲醇/水体系进行结晶，得到2，6-二甲氧基苯甲酸产品，烘干。

2、根据权利要求1所述的2，6-二甲氧基苯甲酸的合成方法，其特征是所述的步骤一中金属钠的主含量≥99.5％；甲苯的主含量≥99％，水分≤0.05％，氯苯≤0.5％，加热熔融的过程为首先在104-110℃下放置15分钟，再搅拌10分钟，压料压力控制在0.08Mpa，加料结束后，然后必须用氮气置换达到要求后升温。

3、根据权利要求1所述的2，6-二甲氧基苯甲酸的合成方法，其特征所述的步骤二中在0℃时钠砂放置3.5小时，在22～25℃的温度下反应的时间为1.5小时生成苯基钠，在反应过程中，加入氯苯和正丁醇后，当混合物温度快速上升达到每分钟上升3℃以上时确认引发反应。

4、根据权利要求1所述的2，6-二甲氧基苯甲酸的合成方法，其特征所述的步骤三中苯基钠放置3小时，间苯二甲醚的主含量≥98.5％，水份≤0.05％，在苯基钠与间苯二甲醚的反应结束后，在10分钟内将温度降至10-15℃。

5、根据权利要求1所述的2，6-二甲氧基苯甲酸的合成方法，其特征所述的步骤五中酸析首先为一次酸析，一次酸析通过硫酸控制体系的PH值5-6使得体系中杂质析出，硫酸控制体系中硫酸为98％的合成硫酸10ml，水55ml，然后用活性炭吸附，保温15分钟除去油层和杂质，在室温下再用硫酸进行二次酸析加酸时间30分钟，结束后搅拌10分钟得到2、6-二甲氧基苯甲酸，离心获得粗品。

6、根据权利要求1所述的2，6-二甲氧基苯甲酸的合成方法，其特征所述的步骤六中甲醇/水体系进行结晶的过程为加水和甲醇后在温度为65-75℃下保温0.5小时，然后降温至25℃以下以30转/分钟的速度离心。

7、根据权利要求1所述的2，6-二甲氧基苯甲酸的合成方法，其特征步骤一中甲苯为26.01g，步骤二中催化剂为15ml和甲苯溶剂为25ml，步骤一、步骤二和步骤三中间苯二甲醚∶氯苯∶金属钠的摩尔质量投料比为1∶1.15∶2.23。

8、根据权利要求1所述的2，6-二甲氧基苯甲酸的合成方法，其特征步骤四中2、6-二甲氧基苯基钠∶二氧化碳的摩尔质量投料比为1∶1.16。