[发明专利]一种对氯苯乙醇的合成方法

说明书

一、技术领域

本发明属于一种化合物的合成方法，特别涉及一种精细化工中间体对氯苯乙醇的合成方法。

二、背景技术

现有技术：对氯苯乙醇在农药合成中是杀菌剂腈苯唑的重要中间体，《合成化学》vol 15，2007第5期报道了徐建平等人关于对氯苯乙醇的合成方法：是对氯甲苯氯化制得对氯氯苄，对氯氯苄与氰化钠反应制得对氯苯乙腈，对氯苯乙腈水解制得对氯苯乙酸，对氯苯乙酸在氯化亚砜的作用下制得对氯苯乙酰氯，对氯苯乙酰氯酯化得对氯苯乙酸乙酯，对氯苯乙酸乙酯用硼氢化钠还原而得对氯苯乙醇，共计六步合成而得最终产品。尽管每步收率高，但工业投资大，同时总体收率低，三废多，后处理麻烦。

三、发明内容

技术问题：本发明针对上述技术缺陷，提供一种合成对氯苯乙醇的方法。该方法生产成本低，三废少，环境友好。

技术方案：一种对氯苯乙醇的合成方法，合成步骤为：向反应容器中加入200ml无水氯化苯，加入研细的80克催化剂，再加入160ml无水氯化苯，搅拌冷却至6～10℃，然后将125克的环氧乙烷用干燥的氮气稀释送入，经干燥系统后送至反应液面下，5小时后环氧乙烷加完，再搅拌30分钟，然后反应液倒入冰水中，分出油层，水层用100ml氯苯抽提合并油相，水洗，干燥，回收氯苯，精馏得产品。催化剂为无水三氯化铝、三氟化硼或无水氯化锌。

有益效果：利用本发明工艺生产对氯苯乙醇，合成步骤少，三废少，产品后处理简单。

四、具体实施方式

实施例1.

在干燥的500ml三口烧瓶安装一搅拌.，一支输入环氧乙烷的进气管，一支温度计和出气管，再加200ml无水氯化苯，加入研细的80克无水三氯化铝，再加入160ml无水氯化苯，搅拌冷却至6-10度。然后将125克的环氧乙烷用干燥的氮气稀释送入，经干燥系统送至液面下，5小时后环氧乙烷加完，再搅拌30分钟，然后反应液倒入冰水中，分出油层，水层用100ml氯苯抽提合并油相，水洗，干燥，回收氯苯，精馏得产品。收率72％含量98.2％。

实施例2.

在干燥的500ml三口烧瓶安装搅拌.，一支输入环氧乙烷的进气管，一支温度计和出气管，再加200ml无水氯化苯，加入研细的40克三氟化硼，再加入160ml无水氯化苯，搅拌冷却至6-10度。然后将125克的环氧乙烷用干燥的氮气稀释送入，经干燥系统送至液面下，5小时后环氧乙烷加完，再搅拌30分钟，然后反应液倒入冰水中，分出油层，水层用100ml氯苯抽提合并油相，水洗，干燥，回收氯苯，精馏得产品。收率65％含量98.0％。

实施例3.

在干燥的500ml三口烧瓶安装一搅拌.，一支输入环氧乙烷的进气管，一支温度计和出气管，再加200ml无水氯化苯，加入研细的80克无水氯化锌，再加入160ml无水氯化苯，搅拌冷却至6-10度。然后将125克的环氧乙烷用干燥的氮气稀释送入，经干燥系统送至液面下，5小时后环氧乙烷加完，再搅拌30分钟，然后反应液倒入冰水中，分出油层，水层用100ml氯苯抽提合并油相，水洗，干燥，回收氯苯，精馏得产品。收率62％含量97.5％。

实施例4.

在干燥的500ml三口烧瓶安装一搅拌.，一支输入环氧乙烷的进气管，一支温度计和出气管，再加200ml无水氯化苯，加入研细的80克无水三氯化铝(每小时加20克)，再加入160ml无水氯化苯，搅拌冷却至6-10度。然后将125克的环氧乙烷用干燥的氮气稀释送入，经干燥系统送至液面下，5小时后环氧乙烷加完，再搅拌30分钟，然后反应液倒入冰水中，分出油层，水层用100ml氯苯抽提合并油相，水洗，干燥，回收氯苯，精馏得产品。收率75％含量98.0％。