[发明专利]均苯四甲酸二酐制备中的气相催化氧化反应热点温度的监控方法

说明书

技术领域

本发明属于均苯四甲酸二酐的制备技术领域，具体涉及一种均苯四甲酸二酐制备中的气相催化氧化热点温度监控方法。

背景技术

我国自上世纪七十年代起步开发研制均苯四甲酸二酐(PMDA)的生产，在七十年代末由中国石油公司组织联合攻关，由于当初主要用于军工并且价格昂贵始终没有形成规模生产。然而，自上世纪九十年代中期，由于粉末涂料工业飞速发展，使PMDA的需求迅速增加，特别由碳十重芳烃原料分离出均四甲苯后大大降低了生产PMDA的成本，更促进了PMDA产量的不断扩大。但是，国内生产仍存在着规模小(最小约30T/年；最大约350T/年)、生产装置简陋、工艺条件控制有失成熟等状况。

在由均四甲苯经固定床气相催化氧化制备PMDA过程中，催化剂一经选定后，气相催化氧化工艺条件，即空速(L/h·L)、负荷(g/h·L)、熔盐温度、热点温度的相互配合与及时调准，能够准确监测到氧化热点及热点区域的变化及时进行调整以确保工艺条件在最佳状态，才能达到收率高、选择性好的目的。其中热点温度的监控即监测与控制是调整其他工艺条件的关键因素。目前，国内均四甲苯固定床气相催化氧化制备均苯四甲酸二酐的工艺条件概况如下：

空速(L/h·L)：采用转子流量计对空气计量，由于没有大容量转子流量计，因而通常采用将四个或六个转子流量计并联，这种以众多的转子流量计并联实施计量的方式往往会出现以下两种不利因素，一是当调节其中一个时则会影响到其它几个；二是不能对多个同时调节。此外，由于转子流量计一般都设在现场，当发现热点变化后再去调节空气流量已经滞后。

负荷(g/h·L)：均四甲苯常温下为固体，80℃以上才熔化为液态，对于均四甲苯的输送，通常使用齿轮泵、隔膜泵或柱塞泵，但要求泵处于运转状态时绝对做好保温防护，若临时停车或天冷降温情况下均四甲苯就会很快凝固，对泵造成堵塞，而为了确定堵塞部位，需要经常对泵拆卸处理或用蒸汽加温熔化，严重影响生产正常进行。

气相催化氧化反应热点温度对催化氧化反应十分重要，温度过低则氧化不完全；温度过高又会过氧化。只有控制最佳范围的热点温度，才能使氧化反应的收率高、产品质量好，在实际生产中热点温度受诸多因素的影响。如下表所列：

目前通常采用三支单点热电偶测量反应器的热点温度，将三支单点热电偶分别安置在反应器的三个不同位置，在反应器纵向上、中、下各一支，中部和下部位置的热电偶位置固定不动，仅通过上面一支上下移动来确定热点温度位置。由于移动电偶确定热点温度位置的操作只能在现场即氧化反应器的高温封头上进行，因此很容易造成灼伤，而移动电偶后热点温度的变化需要在操作室仪表盘上显示，从而造成现场调节和仪表显示很难同步；空气流量和均四甲苯的流量调整、环境温度的改变及设备运转异常等情况下均会造成氧化反应热点飘移和改变，需要重新确定热点温度位置，正是因为这种烦琐的操作状况，调整不能及时准确，导致气相催化氧化反应难以始终保持在最佳条件下进行。

通过上述说明可知，只有对热点温度实行准确及时有效的监控并进行调整，才能使气相催化氧化反应完全而避免造成氧化反应不完全或过度氧化，以致影响收率、产品质量。

发明内容

本发明的任务是要提供一种能准确及时地监测气相催化氧化反应器的热点温度位置并且将所监测到的热点温度反馈到远程控制台的均苯四甲酸二酐制备中的气相催化氧化反应热点温度的监控方法。

本发明的任务是这样来完成的，一种均苯四甲酸二酐制备中的气相催化氧化反应热点温度的监控方法，其是向位于气相催化氧化反应器中的位置呈三角形分布的三个反应管催化剂床层中各安置一支多点显示热电偶，并且使各个多点显示热电偶下端的温度感应区域在相应的反应管催化剂床层中的位置保持不同，进而由各个多点显示热电偶下端的温度感应区域所感应到的气相催化氧化反应器内的温度转换为电信号传递给信号转换器，由信号转换器将三支多点显示热电偶得到的电信号转换成温度值反馈给控制系统并且在控制系统的视屏上显示，供操作者依据视屏上所显示的温度值对气相催化氧化工艺条件进行调整。

在本发明的一个具体的实施例中，所述的三角形分布上是指在气相催化氧化反应器的横截面上以等边三角形的三个顶点的位置分布。