[发明专利]双(正辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种受阻胺光稳定剂的制备工艺，具体是一种以癸二酸双(2，2，6，6-四甲基哌啶)酯与70％叔丁基过氧化氢以及正辛烷为基本原料加入一定量催化剂制备双(正辛氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶基)癸二酸酯的工艺。

背景技术

双(正辛氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶基)癸二酸酯是一种N-取代烷氧基结构的非碱性受阻胺光稳定剂产品，可广泛应用于抗冲击聚苯乙烯、家用塑料薄膜及涂料产品。受阻胺类光稳定剂(HALS)由于其优越的性能，已经代替传统的光稳定剂品种，成为合成材料助剂中光稳定剂消费市场的主流，在世界光稳定剂市场消费结构中占据主导地位。随着光稳定剂的基础研究和应用研究的不断深入，HA LS的应用范围不断扩大。目前，HALS的应用已经涵盖农膜、工程塑料、纤维、高分子涂料、人造地毯以及户外各种塑料制品等众多领域中，自从20世纪70年代末期，日本三井公司和原瑞士汽巴嘉基公司首次推出Tinuvin700以来，HALS一直是光稳定化领域的研究焦点，其高效的光稳定机理一直是各国研究者关注的问题。

我国HALS的研究起步于1974年，陕西化工研究所第一个推出多功能型HALS品种GW-540，随后许多研究单位采用自行开发和仿制国外先进品牌相结合的策略相继加入研发行列。北京化工助剂研究所仿制SanolLS-744和SanolLS-770，取名京-5和京-6，其中以京6的应用范围广、影响大。中科院化学所推出的PDS是自主研制的聚合型HALS。我国HALS生产厂家主要有北京花山助剂厂(现为北京天罡助剂有限责任公司)、山西化工研究院、瑞安化工厂、上海石油化工研究院以及中科院化学所。

目前，我国HALS生产企业规模偏小，生产的品种较少，不能适应国内高速增长的聚合材料行业的发展。各个企业都从三丙酮胺的生产入手，势必造成宏观效益低下，而且生产的HALS中具有优异性能的品种较少，抗风险能力差，随着环保和卫生标准的提高，其中一些品种将逐渐被淘汰。

由于传统HALS呈碱性，限制了它的应用范围，比如其不适用于含卤和硫树脂、酸性涂料、酸性配合剂等酸性使用环境。为扩展应用领域，降低碱性的方法是取代自由胺基，取代基为烷基、氧基以及酰氧基等。公司现推出的双(正辛氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶基)癸二酸酯就是以-OC8H17取代氮上的氢原子，结构上成为受阻胺醚，它可与酸性介质互混。

发明内容

本发明需要解决的技术问题就是以-OC8H17取代氮上的氢原子，结构上成为受阻胺醚，反应过程简单，收率高。

本发明的双(正辛氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶基)癸二酸酯的制备工艺，其特征在于70％叔丁基过氧化氢∶癸二酸双(2，2，6，6-四甲基哌啶)酯的摩尔比≥7∶1，加入催化剂在足够量正辛烷为溶剂下充分回流反应，蒸馏除去大部分正辛烷得产品。由于特丁基过氧化氢为液体，所以用滴加的方式容易控制，比较安全，通常滴加时间为6小时。

作为优选，所述的70％叔丁基过氧化氢∶癸二酸双(2，2，6，6-四甲基哌啶)酯的摩尔比为7～10∶1。实验证明少于这个比例，反应不能够完全，产品色泽差。

作为优选，所述的溶剂正辛烷∶癸二酸双(2，2，6，6-四甲基哌啶)酯的摩尔比为25～20∶1，实验证明少于这个比例，反应速度慢。

本发明的优点是反应速度相对较快，产品色泽好，反应过程简单，工业化设备投资少，而且反应基本无三废产生。

具体实施方式

例1

在装有回流冷凝器、分水器的四口烧瓶中加入癸二酸双(2，2，6，6-四甲基哌啶)酯76克，正辛烷450毫升，加少量催化剂，搅拌升温到115℃，滴加70％特丁基过氧化氢140克，6小时滴完，分水器不断分出产生的水。滴完回流5小时，降温过滤，滤去催化剂，滤液再加10克活性碳在室温搅拌30分钟，再过滤，母液减压蒸馏，蒸去正辛烷得淡黄色成品93克，收率80％。

例2

在装有回流冷凝器、分水器的四口烧瓶中加入癸二酸双(2，2，6，6-四甲基哌啶)酯76克，正辛烷450毫升，加少量催化剂，搅拌升温到115℃，滴加70％特丁基过氧化氢100克，6小时滴完，分水器不断分出产生的水。滴完回流5小时，降温过滤，滤去催化剂，滤液再加10克活性碳在室温搅拌30分钟，再过滤，母液减压蒸馏，蒸去正辛烷得红褐色成品87克，收率75％。