[发明专利]丁酮－水体系的溶碱复合萃取精馏分离方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工的分离方法，特别是一种丁酮-水体系的溶碱复合萃取精馏分离方法。

背景技术

丁酮是重要的化工原料，是一种性能优良，效果理想的低沸点有机溶剂，广泛用于炼油、染料、涂料、粘合剂、医药及润滑油脱蜡、电子元件、清洗等行业，并可用于植物萃取和恒沸蒸馏，应用领域十分广泛，近年来世界各国对其消费量急剧增加。在丁酮生产提纯过程中，水是主要的杂质，必须分离除去，但由于丁酮与水低温下部分互溶，蒸馏时又形成恒沸物，给丁酮-水体系的分离带来了困难，普通精馏方式难以得到高纯度丁酮产品。因此开发有效的分离工艺，不仅有利于产品纯度提高，更有利于降低能耗以及丁酮产品的进一步开发应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种丁酮-水体系的溶碱复合萃取精馏分离方法，以克服现有技术中丁酮-水体系分离的困难。与传统工艺相比，新方法工艺步骤比较简单，产品质量稳定，能耗降低，原料液经溶碱复合萃取精馏后，可一次得到99.5％以上的丁酮，同时溶碱复合萃取溶剂循环利用。

完成上述发明任务的技术方案是：一种丁酮-水体系的溶碱复合萃取精馏分离方法，其特征在于，步骤如下：

以丁酮-水混合物为原料(含90％丁酮、10％水)，以氢氧化钾溶入乙二醇为溶碱复合萃取溶剂，将其与原料混合液以一定配比加入萃取精馏塔，进行萃取精馏操作；

分离后，塔顶为高纯度丁酮(≥99.5％)，塔釜为溶碱复合萃取溶剂+水；

塔釜物料送入溶剂再生塔进行蒸馏脱水操作，塔顶采出物为水，塔釜为再生后的溶碱复合萃取溶剂；

复合萃取溶剂送回萃取精馏塔循环使用。

所述的复合萃取溶剂与原料的质量流量之比为：2.5/1～5/1，其中，最佳比例为3/1。

分离过程的工艺流程见图1所示，分离过程中各装置采用优化工艺条件见表1、表2所示，分离后可得到高纯度丁酮。

以氢氧化钾溶入乙二醇形成的溶碱复合萃取溶剂，有如下可逆反应存在：

即在萃取精馏过程中，乙二醇钾可与被分离体系中的水发生反应，从而使乙醇-水体系得到更有效的分离，而与之反应的水可在后续的溶剂再生过程中被除去，并不影响溶剂的循环使用，相当于乙二醇钾将体系中的水不断载出，而它本身不发生变化，只起着迁移水分的载体作用，从而使脱水效果更加明显。

本发明的优点：采用图1所示工艺流程和优化的工艺参数，原料为丁酮-水混合物(含90％丁酮、10％水)，以氢氧化钾溶入乙二醇为溶碱复合萃取溶剂，首先经萃取精馏塔T1进行萃取精馏操作，塔顶产品为纯度≥99.5％的丁酮，塔釜产物经溶剂再生塔T2进行蒸馏脱水处理，可使溶碱复合萃取溶剂得以循环使用，通过两塔操作，可得到纯度≥99.5％的丁酮产品。与常规使用的普通蒸馏、共沸蒸馏方法相比，由于采用新型的溶碱复合萃取溶剂，脱水效果更加明显，产品纯度更高，回收率更高，能耗更低。

同时，由于全过程溶碱复合萃取溶剂可循环使用，生产成本更低，而且不会对环境造成问题。

附图说明

图1为萃取精馏和溶剂再生的工艺流程。

具体实施方式

实施例1，溶碱复合萃取精馏分离丁酮与水的方法，参照图1所示工艺流程和表1所示工艺参数，原料①为丁酮与水的混合液，其中丁酮与水的质量含量分别为90％、10％，流量为5Kg/h，溶剂⑨为以氢氧化钾溶入乙二醇形成的溶碱复合萃取溶剂(其中氢氧化钾含量为0.06Kg/Kg溶剂)，流量为15Kg/h，萃取精馏塔T1塔顶温度为78-79℃，塔釜温度为140-150℃，回流比控制在4～8，塔顶采出物③流量为4.5Kg/h，组成为x_丁酮＝0.9961、x_水＝0.0039，塔釜出料④流量为15.5Kg/h，组成为x_溶剂＝0.9677、x_丁酮＝0.0012、x_水＝0.0311，这部分出料同时是溶剂再生塔T2的进料，溶剂再生塔T2塔顶温度为99-100℃，塔釜温度为180℃左右，回流比控制在4～8，塔顶采出物⑦流量为0.5Kg/h，组成为x _丁酮＝0.0359，x_水＝0.9641，塔釜出料⑨流量为20Kg/h，其中溶碱复合萃取溶剂质量含量≥99.8％，可以循环使用。图中1、3为冷凝器，2、4为再沸器。①-⑨为流股名称(表2)。

表1各塔工艺条件