[发明专利]一种非晶态生物活性超细粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及生物医学材料领域，特别是一种非晶态生物活性超细粉体的制备方法。

背景技术

目前临床用于骨缺损修复的生物活性材料(Na₂O-CaO-SiO₂-P₂O₅系统)是通过高温熔融法制得，这种方法对设备要求条件较高、工艺条件苛刻、不易控制，且产品组分不易均匀、易受坩埚中微量微量元素污染。利用溶胶-凝胶技术制备CaO-SiO₂-P₂O₅系统非晶态生物活性材料是一项新的技术，该技术可使制得的材料结构和组成达到分子水平的均匀度。以这种方法制备的生物活性材料比表面积大、材料结构中均匀分布纳米级微孔和团粒。研究表明该材料具有生物活性高、矿化速度快的特性以及良好的组织、细胞相容性和骨修复能力，是一类具有很好应用前景的骨修复及骨组织工程材料。目前存在的问题是由于该材料颗粒在制备过程中存在强烈的团聚作用，难以制备纳米级粉体。而CaO-SiO₂-P₂O₅系统非晶态生物活性材料纳米粉体在骨修复体及骨组织工程支架的制备中具有重要的应用价值。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种非晶态生物活性超细粉体的制备方法。该方法简单实用、易于控制、能实现规模化生产。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

本发明的非晶态生物活性超细粉体的制备方法包括如下步骤：

(1)将正硅酸乙脂、磷酸三乙脂、四水硝酸钙依次加入含有催化剂的去离子水溶液中，充分搅拌均匀后得到透明均一稳定的溶胶，用酸性催化剂调节溶液pH值为1～3或者用碱性催化剂调节溶液pH值为10～13；其中，正硅酸乙脂、磷酸三乙脂、四水硝酸钙的摩尔比为60～80∶4∶16～36，去离子水与正硅酸乙酯的摩尔比为8～12∶1；

(2)将步骤(1)得到的溶胶静止陈化4～7天，形成湿凝胶；

(3)将步骤(2)得到的湿凝胶置于80～140℃的干燥箱中2～3天，得到干凝胶；

(4)将步骤(3)得到的干凝胶置于电炉中，经过600～700℃热处理获得颗粒状溶胶-凝胶生物活性材料；

(5)将步骤(4)得到的颗粒状溶胶-凝胶生物活性材料与研磨介质、有机溶剂混合湿法研磨5～12小时；

(6)将步骤(5)得到的研磨后的材料离心，去掉有机溶剂，再加入水，冷冻干燥处理，水结成冰后直接升华，获得非晶态生物活性超细粉体。

所述步骤(1)的酸性催化剂为盐酸、硝酸或氢氟酸。

所述步骤(1)的碱性催化剂为氨水。

所述步骤(5)的研磨介质的直径＜5毫米。

所述步骤(5)的研磨介质为氧化铝球、氧化锆球或锆球。

所述步骤(5)的有机溶剂为乙醇或丙酮。

本发明使用了溶胶-凝胶法结合了湿法研磨和冷冻干燥工艺，工艺简单、产量高、成分均匀，有效避免了细颗粒的团聚，可以方便制备非晶态生物活性超细粉体，经过冷冻干燥工艺处理后得到了粒度在1微米以下的生物活性超细粉体。

附图说明

图1是非晶态生物活性超细粉体的粒度分布图。

具体实施方式

实施例1

制备非晶态生物活性超细粉体，按如下步骤操作：

(1)将正硅酸乙脂、磷酸三乙脂、四水硝酸钙依次加入含有催化剂的去离子水溶液中，充分搅拌均匀后得到透明均一稳定的溶胶，用盐酸调节溶液pH值为1；其中，正硅酸乙脂、磷酸三乙脂、四水硝酸钙的摩尔比为60∶4∶36，去离子水与正硅酸乙酯的摩尔比为8∶1；

(2)将步骤(1)得到的溶胶在室温下静止陈化4天，形成湿凝胶；

(3)将步骤(2)得到的湿凝胶置于80℃的干燥箱中2天，得到干凝胶；

(4)将步骤(3)得到的干凝胶置于电炉中，经过600℃热处理获得颗粒状溶胶-凝胶生物活性材料；

(5)将步骤(4)得到的颗粒状溶胶-凝胶生物活性材料与直径为4.5毫米的氧化铝球、乙醇混合湿法研磨5小时；。

(6)将步骤(5)得到的研磨后的材料离心，去掉乙醇，再加入水，冷冻干燥处理，水结成冰后直接升华，获得非晶态生物活性超细粉体。

实施例2

制备非晶态生物活性超细粉体，按如下步骤操作：