[发明专利]一种回收三氯氢硅生产尾气中H2的方法和装置

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，具体是涉及一种回收三氯氢硅生产尾气中H₂的方法和装置。

背景技术

目前国内三氯氢硅合成的基本方法为：Si+3HCL＝SiHCL3+H₂从反应的方程式可以看出，在三氯氢硅合成过程中，生成1体积的三氯氢硅就要产生1体积的氢气。在合成过程中生成的三氯氢硅气体，在冷媒温度为-40℃冷凝器中，冷凝效率为85％，约15％的三氯氢硅气体未冷凝。由未冷凝的三氯氢硅气体，未参加反应的氯化氢和反应副产物H₂等组成的尾气，而其中的副产物H2的量占了很大一部分。对于三氯氢硅生产中的尾气处理，在现实中，通常所用的方法是直接送尾气淋洗塔处理，以三废的形式排放。作为废气处理的尾气，实际上是可以回收的产品，或循环使用的原料。而当成废气排放，这不仅增加三氯氢硅的生产成本，也增加了三废排放量，三废处理费用高，而且对环境造成影响。因此，很有必要对三氯氢硅生产中的尾气加以回收利用。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是提供一种回收三氯氢硅生产尾气中H₂的方法，从而使尾气中的H₂净化，使H₂，SiHCL₃、SiH₂CL₂、SiCL₄、HCL等得以回收利用。

解决上述技术问题的技术方案如下：

一种回收三氯氢硅生产尾气中H₂的方法，主要包括以下步骤：

(1)加压：对三氯氢硅的生产尾气进行加压；

(2)吸附：加压后的生产尾气进入变压变温吸附系统中处于吸附状态的吸附塔，吸附塔内的吸附剂吸附尾气中的SiH₂CL₂、SiHCL₃、SiCL₄、HCL；

(3)吸附后的净化气从塔顶排出；

(4)吸附塔中吸附剂的再生；

其中，变压变温吸附系统为并联两台或两台以上吸附塔，吸附塔中装填有活性炭，硅氧化物吸附剂以及硅铝酸盐吸附剂；使用时，其中至少一台吸附塔的吸附剂处于吸附状态，其余的吸附塔的吸附剂处于再生状态，吸附塔中吸附剂的状态进行周期性轮换。

优选地，所述步骤(2)吸附为：将加压为0.2-2.0MPa三氯氢硅生产尾气送入变压变温吸附系统中的吸附塔的底部，自下而上地，吸附塔内的吸附剂对SiHCL₃、SiH₂CL₂、SiCL₄、HCL进行吸附，吸附塔的吸附压力为0.2-2.0MPa；吸附温度为5-45℃；当出口氢气中的杂质含量快超过目标浓度时或者说当出口氢气的纯度达到目标浓度时，停止吸附。

更优选地，吸附压力为0.8-1.5MPa，吸附温度为25-35℃。

其中，优选地，所述回收三氯氢硅生产尾气中H₂的方法中的所述吸附塔中吸附剂的再生，包括如下步骤：

(D)逆向放压：在吸附压力下逆向放压，使气体从吸附塔的下部放出，压力达到0.005-0.1MPa；

(H)加热冲洗：将吸附塔升到温度为100-350℃，对吸附剂进行加热再生，并用5％～30％的净化气进行冲洗，将吸附的SiHCL₃、SiH₂CL₂、SiCL₄、HCL进行解析，解析气返回三氯氢硅合成系统；

(C)冷却：使吸附塔冷却到环境温度；

(R)充压：用出口的净化气对吸附塔进行升压至吸附压力，准备下一次吸附。

优选地，所述的活性炭，硅氧化物吸附剂以及硅铝酸盐吸附剂，其装填高度比例为5～2.5∶3～1∶2～0.5，其中上层为活性炭，中层为硅氧化物，下层为硅铝酸盐。

所述的三氯氢硅生产尾气，其组分为H₂＝57～82.89％，HCl＝15～28％，SiHCL₃＝2～10％，SiH₂CL₂＝0.2～3％，SiCL₄＝0.01～2％。