[发明专利]烟草热裂解分析方法

说明书

技术领域

本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种烟草及其制品热裂解施放产物的分析方法。

背景技术

卷烟烟丝的化学成分与卷烟烟气存在一定联系，烟气成分是烟丝通过燃烧、裂解、降解、蒸馏等复杂的过程形成的，其中裂解是一个相当重要的环节。

卷烟的裂解过程十分复杂，难以对其燃烧温度、燃烧环境进行控制，研究分析困难。为此，有学者采用热裂解仪对烟草样品进行裂解，可实现对卷烟燃烧的过程模拟。采用这种方式可以很方便地控制卷烟热裂解的条件，例如温度、环境等，并且由于裂解装置可以直接与分析设备连接，不需要经过烟气捕集、萃取等阶段，不仅大大简化了分析操作，并且有利于烟气中微量或痕量组分的分析。因此，该分析技术在烟草研究领域逐渐得到了应用。

现有技术中，采用热裂解设备测定烟草及其制品热裂解施放产物的过程为：通过热裂解设备瞬时高温实现样品的热裂解；热裂解产物释放到了一个密闭容器内，通过固相萃取装置捕集热裂解产物，或通过载气流动将热裂解产物带入吸附肼；将捕集在固相萃取装置或吸附肼内的物质导入气相色谱-质谱联用仪，进行定性和定量检测。也有的试验方法是，在采用热裂解设备高温实现样品热裂解后，通过载气流动将裂解产物直接带入检测仪器进行分析检测。

现有方法存在的问题和不足：通过瞬时高温裂解烟草样品，忽略了卷烟抽吸过程中，不仅存在燃烧与高温裂解，高温裂解主要在卷烟燃烧锥及其附近区域，还存在蒸馏、干馏等化学反应。卷烟燃烧锥温度通常在700～1200℃，裂解区周围的温度在400～700℃，靠近抽吸端的蒸馏区温度一般低于400℃，在燃烧线后的温度急剧下降，其后不到2mm处温度已下降到200℃，进入口腔时烟气的温度已只有30～50℃。而从已有的试验结果也可以看到，对于卷烟烟气中的典型特征物烟碱，在现有的瞬时高温裂解条件下的检测值，随热裂解温度升高先成倍增加而后轻微下降、或随温度升高而迅速减少，“当温度达到800℃时，几乎完全被裂解”。这与已知的、卷烟烟气中烟碱释放量受卷烟燃烧温度影响较小的结论相矛盾。也就是说，以现有热裂解方式模拟卷烟燃烧，两者的物质释放情况存在明显差异。

发明内容

本发明的目的是提供一种新的烟草热裂解分析方法。

本发明的目的是通过以下技术解决方案实现的：

提供一种烟草热裂解分析方法，包括以下步骤：

(1)烟草样品放入热裂解装置后，进行第一步吹扫，吹扫气流导入吸附肼；

(2)升温并第二步吹扫，吹扫气流导入吸附肼；

(3)样品热裂解，热裂解产物导入吸附肼；

(4)捕集(1)、(2)和(3)吹扫气流和热裂解产物进行分析检测。

步骤(1)所述第一步吹扫温度为30～100℃，吹扫气流流速为20～60mL/min，热吹扫的时间为5s～5min。

步骤(2)所述升温是以0.05～1℃/ms的升温速度升温至200℃。

所述第二步吹扫的升温与吹扫时间为0～20s。

步骤(3)所述热裂解以5～20℃/ms的升温速度升温至400～1200℃。  

所述热裂解时间周期为10～30s，包括升温所需的时间。

本发明模拟卷烟抽吸过程的燃烧状态，设置不同的温度区域，在对样品进行高温裂解前首先进行低温热吹扫，而后将产物一起导入检测设备，进行定性、定量分析。

本发明的有益效果是：实现了以热裂解设备对卷烟抽吸过程的完整模拟，更加接近卷烟抽吸过程物质释放情况，有利于对卷烟及其制品燃烧产物进行后续精确的检测和分析。

具体实施方式

实施例1

1、主要仪器与材料

美国安捷伦公司的GC6890N/5975B气相色谱/质谱联用仪；CDS公司的5200热裂解仪。

烟草样品：国内某著名卷烟产品，粉碎后过80目筛。

2、方法

实验步骤如下：

(1)样品放入热裂解仪后，设置温度为30～100℃，以20％～100％氧气和80％～0％的惰性气体(氮气或氦气)的混合气作为吹扫气流，通过热裂解仪原有的载气通道对烟草样品进行第一步吹扫，吹扫气流流速为20～60mL/min，热吹扫的时间为5s～5min，吹扫气流导入吸附肼；

(2)以0.05～1℃/ms的升温速度升温至200℃，进行第二步吹扫，升温与吹扫时间为0～20s，吹扫气流导入吸附肼；