[发明专利]一种野金柴活性提取物及其制备方法和应用无效
申请号: | 200810026428.8 | 申请日: | 2008-02-25 |
公开(公告)号: | CN101401829A | 公开(公告)日: | 2009-04-08 |
发明(设计)人: | 黄松;曾峰宇;侯少贞;陶艳;蒋东旭;谢友良;冼小敏;陈吉航;赖小平;陈建南 | 申请(专利权)人: | 东莞广州中医药大学中医药数理工程研究院 |
主分类号: | A61K36/185 | 分类号: | A61K36/185;A61K9/00;A23L1/29;A61P17/02;A61P17/04;A61P1/12;A61P9/10;A61P9/12 |
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地址: | 523808广东省东莞市东莞松*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 野金柴 活性 提取物 及其 制备 方法 应用 | ||
1、一种野金柴活性提取物,其特征在于采用大孔吸附树脂法、柱色谱法、膜分离浓缩技术、喷雾干燥技术、冷冻干燥技术中任意一种或多种方法和低温差压式提取法的组合进行制备获得,该提取物含有10~90质量%总黄酮,提取物颜色为淡黄色至棕色。
2、如权利要求1所述的野金柴活性提取物,其特征在于该提取物高效液相指纹图谱285nm检测有26个特征峰,其中6个峰为主要峰,占总峰面积的89%以上;提取物高效液相指纹图谱345nm检测有26个特征峰,其中14个峰为主要峰,占总峰面积的95%以上。
3、如权利要求1所述的野金柴活性提取物,其特征在于该提取物用体积比为浓度2%~6%的盐酸水解,水解温度90℃,水解时间60分钟,高效液相指纹图谱有4个特征峰,当盐酸浓度达到6%但低于12%时色谱图中细小的峰明显增多,盐酸浓度的增高化合物被水解成的碎片越多,当浓度达到12%时,高效液相指纹图谱中无色谱峰,化合物基本被水解氧化完全。
4、权利要求1所述的野金柴活性提取物,其特征在于野金柴为江西壳斗科植物多穗石柯(Lithocarpus polystachyus(wall)Rehd或L.litseifolius(Hamce)Chun.)整个植株或任何部位以及其经过各种炮制方法制得的炮制品。
5、权利要求1所述的野金柴活性提取物,其特征在于所述黄酮类成分包括与碱和金属盐形成的金属盐类衍生物以及与金属离子形成的金属离子络合物。
6、权利要求1所述的野金柴活性提取物的制备方法,其特征在于包括以下一个或几个步骤:
提取:所用溶剂是水或任意一种醇类、酮类及酯类溶剂,或这些溶剂按一定比例组成的混合溶剂,或是由这些溶剂与酸、碱、盐配成的酸性或碱性溶剂;提取方法是低温差压式提取、超声提取、冷浸、渗漉、微波提取中的一种或多种;
过滤:包括离心、抽滤、超滤、微滤,使用或不使用以下任一种澄清剂或其组合:醇沉液剂、明胶、高岭土、硅澡土、各种树脂、聚乙二醇、聚乙三醇、壳聚糖以及天然澄清剂成品;
浓缩:包括常压或减压条件下的薄膜蒸发、旋转蒸发、煎煮浓缩、膜分离浓缩技术、悬浮冷冻浓缩、渐进冷冻浓缩、自然外循环两相流浓缩、外循环式冷冻浓缩、喷雾冷冻浓缩;
干燥:包括真空干燥、喷雾干燥、冷冻干燥。
7、权利要求1所述的野金柴活性提取物的制备方法,其特征在于当使用大孔吸附树脂法时,所用的大孔树脂是非极性、弱极性、中等极性、极性、弱碱性或弱酸性中的任何一种类型,如D101、X-5、NKA、S-8、NKA-9、HPD-600、ADS-7、AB-8、LSA-5B、HPD-722、ADS-17、DM130、HPD-826、DN-300、DN-603、FL-1、FL-2、FL-3等,其中优选的为弱极性、中等极性或极性的树脂,如AB-8、ADS-17、HPD-600等,所用的洗脱剂为水、含水乙醇、甲醇、丙酮等。
8、权利要求1所述的野金柴活性提取物的制备方法,其特征在于当使用柱色谱以聚酰胺为固定相时,所用的层析聚酰胺树脂是30-60目、60-120目、100-120目,其中优选为30-60目的树脂,所用的洗脱剂为水、含水乙醇、甲醇、丙酮。
9、权利要求1所述的野金柴活性提取物的制备方法,其特征在于当使用低温差压式提取法时,同时联合使用膜分离浓缩技术、喷雾干燥技术制备野金柴活性提取物,该方法是:在-35℃~40℃的温度条件,通过“常压-真空-加溶媒-常压-加压-常压”不断循环的压力变化来提取化学成分,真空度根据需要在13.33Pa~0.99MPa范围选择,压力根据需要在0.99MPa~25.00MPa范围选择,循环次数根据需要在1~100次范围选择;溶媒根据需要选取水、有机溶剂或它们的混合物,加入量根据需要按被提取物与溶媒的重量体积比在1∶1~1∶500的范围选择。
10、权利要求1所述的野金柴活性提取物的制备方法,其特征在于当使用膜分离浓缩技术时,可采用微滤截留直径大小在0.1μm以上的物质、超滤截留分子量在1000~500000之间的可溶性物质、纳滤截留分子量在150以上及直径在1nm左右的物质中的任两种方式的组合进行分离浓缩,使用的材质是有机类醋酸纤维素、聚丙稀、聚碳酸酯、聚砜、聚酰胺或无机类陶瓷、金属、金属氧化物、炭、多孔玻璃中的任一种。
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