[发明专利]以贝壳粉为载体的纳米二氧化钛浸渍制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及纳米二氧化钛及其制备方法，特别是涉及可再生多孔的以贝壳粉为载体的纳 米二氧化钛粉体及其制备方法，属纳米材料技术领域。

背景技术：

随着资源的过度利用和大自然的严重污染，生态环境遭受了严重的破坏。人们迫切需要 开发能够经济有效地利用能源并具有不污染环境的功能意识材料。纳米TiO₂正是这种具有净 化环境功能的绿色材料，它可完成环境净化、能源再生、能源贮备、不污染环境等多项功效。 纳米TiO₂可通过多种技术制备，且日臻成熟，但仍普遍存在设备复杂、条件难控、产业化困 难等问题。纳米二氧化钛多相光与超生波催化降解有机污染物以其反应速度快、适用范围广、 深度氧化完全、能充分利用太阳光和空气水相中的氧分子等优点而倍受青睐，特别是当有机 污染物浓度很高或用其他方法很难降解时，这种技术有着更明显的优势。

二氧化钛，具有无毒、催化效率高、性能稳定、难溶无毒、价廉等突出特点是一种理想 的催化剂。纳米TiO₂可见光透过性好、吸收紫外光性能强，近年来作为光及超声波催化剂已 经广泛使用。但纳米TiO₂作为光及超声波催化剂存在回收困难、再次利用难的缺点。为克服 这个缺点，将纳米TiO₂粒子负载在稳定的载体上是一种重要的途径。如美国专利US6585863B2 公开了沸石作为载体负载TiO₂作为光催化剂降解有机物，可以用来处理有机废水或包含有机 物的气流。中国发明专利200510027382.8公开了纳米TiO₂--沸石复合光催化材料及其制备方 法。以上把二氧化钛负载在载体上的方法增强了TiO₂粒子的光催化活性，但也存在许多困难 与问题。如催化剂的粉末容易分离与流失，与载体的粘接稳定性较差，回收困难。同时，客 观上限制了负载量的问题，使负载有限，导致其量子效率低，催化活性低的缺点。由此可知， 二氧化钛负载面临两个难点：一是二氧化钛与载体粘接要牢固，保证TiO₂粒子在使用中不易 脱落下来；二是获得高催化活性的TiO₂，很多情况下两个目标是一对矛盾。制备负载型二氧 化钛还有其它方法，如化学气相沉积法、偶连法、分子吸附沉积法等，这些方法现在只适合 实验室进行，很难进行工业化、产业化的应用与生产。

因为纳米二氧化钛在光照下或超声波作用下能氧化分解有机物，因而所用的载体绝大多 数为无机材料。因玻璃廉价易得，本身对光具有良好的通透性，有便于设计成各种光反应器， 因而得到应用。但玻璃表面平整光滑，对二氧化钛附着力差，限制其广泛的应用。金属类载 体一般价格昂贵，并且金属离子如Cu²⁺、Cr³⁺等离子在热处理时会进入TiO₂层，破坏TiO₂晶格， 降低TiO₂的催化活性，而金属表面也如同玻璃表面，其吸附性较差，负载较为困难。而多孔 贝壳粉因气孔均匀、气孔率高、具有巨大比表面积，在许多方面得到应用。同时，贝壳粉含 有一定量的有机物，对纳米TiO₂粒子有良好的吸附性，是一种最为适合的催化剂载体之一。

发明内容：

本发明的目的在于提供以贝壳粉为载体的纳米二氧化钛浸渍制备方法，该方法工艺简单、 价格低廉。得到的二氧化钛与载体之间结合牢固，且二氧化钛的催化活性高。

本发明将二氧化钛通过浸渍的方法负载到贝壳粉载体上，首先制备适合浓度的钛酸酯或 钛的醇盐溶液，然后将一定比例的活化贝壳粉载体浸渍于该溶液，经过一定时间的搅拌、静 置，通过低温、洗涤预处理，最后通过高温焙烧以便使纳米TiO₂与贝壳粉形成高强度的粘接， 同时又提高纳米TiO₂的催化活性。为提高负载量，可进行多次浸渍。

本发明以贝壳粉为载体的纳米二氧化钛浸渍制备方法包括以下步骤：