[发明专利]一种耐热阻燃环氧型电子聚合物材料用含磷硅杂化固化剂及其制备方法

权利要求书

1、一种耐热阻燃环氧型电子聚合物材料用含磷硅杂化固化剂，其特征是，是纳米尺寸的有机无机杂化的中空封闭型或半封闭型硅氧烷，其中硅氧烷结构中心由无机骨架Si-O键组成，结构中心外端由含有机磷或氨基或亚氨基有机基团组成，数均分子量为600～10000，具有以下结构式：

其中，R^/为氢、甲基、乙基、正丙基、异丙基或丁基；X为有机含磷取代基；Y为有机含氨基或亚氨基的取代基。

2、权利要求1所述的一种耐热阻燃环氧型电子聚合物材料用含磷硅杂化固化剂的制备方法，其特征是，包括以下的步骤：

按质量份数计，首先将环氧基多烷基硅烷100份、含磷活性物质20～100份、有机溶剂80～150份、一定量的催化剂混合，在50～100℃下回流反应3～10h；

然后再将含氨基或亚氨基的多烷基硅烷20～400份、蒸馏水50～100份，滴加到上述混合溶液中，在30～60℃下水解回流2～8h，除去溶剂即得耐热阻燃环氧型电子聚合物材料用含磷硅杂化固化剂。

3、根据权利要求2所述的制备方法，其特征是，所述环氧基多烷基硅烷包括具有如下结构式的环氧基多烷基硅烷中的一种或几种的混合物：

其中R为烷基、氧杂1-18直链或侧链烃基残基；R₁为甲基、乙基、正丙基、异丙基和丁基中的一种或几种，R₂为甲基、乙基、正丙基、异丙基和丁基中的一种或几种，n为2或3。

4、根据权利要求2所述的制备方法，其特征是，所述含氨基或亚氨基的环氧基多烷基硅烷包括具有如下结构式的含氨基或亚氨基的环氧基多烷基硅烷中的一种或几种的混合物：

其中R^//为氢、烷基、芳基或亚芳基；R为烷基、氧杂1-18直链或侧链烃基残基；R₁为甲基、乙基、正丙基、异丙基和丁基中的一种或几种，R₂为甲基、乙基、正丙基、异丙基和丁基中的一种或几种；n为2或3。

5、根据权利要求2所述的制备方法，其特征是，所述含磷活性物质包括亚磷酸、磷酸、亚磷酸二烷基酯、10-氧化-(9，10-二氢-9-氧-10-磷)杂菲或磷酸二烷基酯。

6、根据权利要求2所述的制备方法，其特征是，所述含氨基或亚氨基的多烷基硅烷用量是100～150份。

7、根据权利要求2所述的制备方法，其特征是，所述的有机溶剂为苯、甲苯、四氢呋喃或丁醚中的一种或一种以上的混合物，用量为90～120份。

8、根据权利要求2所述的制备方法，其特征是，所述催化剂包括二丁基二月桂酸锡、三苯基磷、三氯化铝或三乙胺等路易斯酸，其中催化剂的用量为加聚反应各组分质量总和的0.001％～0.5％。

9、根据权利要求8所述的制备方法，其特征是，所述催化剂的更优选的用量为加聚反应各组分质量总和的0.01％～0.1％。