[发明专利]双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的合成方法无效
申请号: | 200810027160.X | 申请日: | 2008-04-01 |
公开(公告)号: | CN101250200A | 公开(公告)日: | 2008-08-27 |
发明(设计)人: | 潘朝群 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C07F9/6571 | 分类号: | C07F9/6571 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 510640广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丁基 苯基 季戊四醇二亚 磷酸酯 合成 方法 | ||
1. 双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的合成方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)二氯代季戊四醇二亚磷酸酯的合成;
将二甲苯溶剂、季戊四醇和催化剂混合,通入氮气,开动搅拌,搅拌速度为300~700转/分,在30~50分钟内滴加完三氯化磷,在30~90℃温度下反应1~5h,生成的氯化氢气体用氢氧化钠溶液吸收;在温度为85~110℃,压力为-0.001~0.006Mpa的条件下减压蒸馏出未反应的三氯化磷,过滤除掉未反应的季戊四醇,得到二氯代季戊四醇二亚磷酸酯的二甲苯溶液;
所述溶剂为二甲苯,三氯化磷与季戊四醇的摩尔比为2~2.40∶1;
以重量计,所述催化剂的用量为季戊四醇的1~4%;
所述的催化剂为:十八胺、甲基氯化铵或三乙胺;
(2)双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的合成:
在步骤(1)反应的产物中,加入2,4-二叔丁基苯酚,通入氮气,开动搅拌,搅拌速度为300~700转/分;在85~140℃温度下反应1~4h,生成的氯化氢气体用氢氧化钠溶液吸收;在温度为150~165℃,压力为-0.03~0.08Mpa的条件下减压蒸馏出溶剂二甲苯;加入适量的异丙醇,搅拌结晶出产物;抽滤后得到白色的固体粉末即为产物;所述2,4-二叔丁基苯酚与季戊四醇的摩尔比为2~2.20∶1。
2. 根据权利要求1所述的双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的合成新方法,其特征在于步骤(1)中的催化剂的用量为季戊四醇的2~3%。
3. 根据权利要求1所述的双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的合成新方法,其特征在于步骤(1)的反应时间为2~4h。
4. 根据权利要求1所述的双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的合成新方法,其特征在于步骤(1)的反应温度为30~60℃。
5. 根据权利要求1所述的双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的合成新方法,其特征在于步骤(2)的反应温度为90~110℃。
6. 根据权利要求1所述的双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的合成新方法,其特征在于步骤(2)的反应时间为2~4h。
7. 根据权利要求1所述的双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的合成新方法,其特征在于步骤(2)中的2,4-二叔丁基苯酚与中间体二氯代季戊四醇二亚磷酸酯的摩尔比2~2.15∶1。
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