[发明专利]双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的合成方法无效

专利信息
申请号: 200810027160.X 申请日: 2008-04-01
公开(公告)号: CN101250200A 公开(公告)日: 2008-08-27
发明(设计)人: 潘朝群 申请(专利权)人: 华南理工大学
主分类号: C07F9/6571 分类号: C07F9/6571
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 510640广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 丁基 苯基 季戊四醇二亚 磷酸酯 合成 方法
【权利要求书】:

1. 双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的合成方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)二氯代季戊四醇二亚磷酸酯的合成;

将二甲苯溶剂、季戊四醇和催化剂混合,通入氮气,开动搅拌,搅拌速度为300~700转/分,在30~50分钟内滴加完三氯化磷,在30~90℃温度下反应1~5h,生成的氯化氢气体用氢氧化钠溶液吸收;在温度为85~110℃,压力为-0.001~0.006Mpa的条件下减压蒸馏出未反应的三氯化磷,过滤除掉未反应的季戊四醇,得到二氯代季戊四醇二亚磷酸酯的二甲苯溶液;

所述溶剂为二甲苯,三氯化磷与季戊四醇的摩尔比为2~2.40∶1;

以重量计,所述催化剂的用量为季戊四醇的1~4%;

所述的催化剂为:十八胺、甲基氯化铵或三乙胺;

(2)双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的合成:

在步骤(1)反应的产物中,加入2,4-二叔丁基苯酚,通入氮气,开动搅拌,搅拌速度为300~700转/分;在85~140℃温度下反应1~4h,生成的氯化氢气体用氢氧化钠溶液吸收;在温度为150~165℃,压力为-0.03~0.08Mpa的条件下减压蒸馏出溶剂二甲苯;加入适量的异丙醇,搅拌结晶出产物;抽滤后得到白色的固体粉末即为产物;所述2,4-二叔丁基苯酚与季戊四醇的摩尔比为2~2.20∶1。

2. 根据权利要求1所述的双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的合成新方法,其特征在于步骤(1)中的催化剂的用量为季戊四醇的2~3%。

3. 根据权利要求1所述的双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的合成新方法,其特征在于步骤(1)的反应时间为2~4h。

4. 根据权利要求1所述的双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的合成新方法,其特征在于步骤(1)的反应温度为30~60℃。

5. 根据权利要求1所述的双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的合成新方法,其特征在于步骤(2)的反应温度为90~110℃。

6. 根据权利要求1所述的双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的合成新方法,其特征在于步骤(2)的反应时间为2~4h。

7. 根据权利要求1所述的双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的合成新方法,其特征在于步骤(2)中的2,4-二叔丁基苯酚与中间体二氯代季戊四醇二亚磷酸酯的摩尔比2~2.15∶1。

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