[发明专利]一种从丹参中分离富集隐丹参酮的方法

说明书

技术领域

本发明涉及从丹参中提取易降解的活性物质的方法。

背景技术

从丹参中提取活性物，已从过去水提、有机溶剂提取而走向了超临界二氧化碳提取或再水提，提取液再经真空浓缩而得到一定纯度的物质。目前采用超临界二氧化碳提取，有的物质提取不使用类带剂，有的物质提取要考虑使用夹带剂，使用夹带剂的工艺方法虽然实验室小量是能进行下去，但应用到大型工业化装置规模上却易造成车间内甚至周围环境的污染，甚至极大的安全隐患。即使能够用这种方法提取的活性成分均是较稳定的物质，如丹参酚等，由于丹参中这类物质的分离技术的改进而导致提取液中某成份的富集，从而推动了各种新药的研制，但是丹参中活性成份种类较多，有的还是热敏性强易降解的成分，有的成分本身具有芳香气味，这些物质如采用以上现有技术提取往往效果并不理想。个中原因就是在这种现有工艺中发生了降解，芳香味丧失，至现在，对于易降解物质的提取还停留在溶剂提取状况下，大量使用有机溶剂还造成了环境污染，而且操作工艺复杂，生产周期长，提取率低，丹参资源的浪费大，且无法保留原有自身的芳香气味。

发明内容

木发明的目的是提供一种从丹参中分离富集隐丹参酮的方法，它能分离出易降解的物质成分、分离效率高，且热敏性受到保护，芳香性成分得以保持，操作简单，生产周期短，不污染环境。

本发明的技术解决方案是这样来完成的

A、先进行超临界二氧化碳提取

丹参粗粉置于超临界萃取釜中，保持萃取压力30MPa至45MPa，萃取温度35℃至75℃，夹带剂与物料的比例为0.5∶1～2∶1，萃取时间为4小时，采用连续降压解析工艺保持解析压力为5MPa至25MPa，解析温度40℃至60℃，得隐丹参酮萃取液，再通过副解析器回收二氧化碳。

B、超临界萃取液通过避光管道直接过常规过滤器，滤液再恒温加热器加热到30℃至50℃；

C、再进行膜浓缩结晶：

在避光条件下将滤液由循环液泵送入两端封口膜组件的外侧进行蒸馏浓缩，膜组件的内侧为真空度0.03MPa的空腔，浓缩液经多次循环蒸馏浓缩，直至提取物重量百分浓度达到50％，之后将浓缩液5℃遮光放置。

以上本发明所述：

A、先进行超临界二氧化碳提取

丹参粗粉置于超临界萃取釜中，保持萃取压力30MPa，萃取温度55℃，夹带剂与物料的比例为1∶1，萃取时间为4小时，采用连续降压解析工艺保持解析压力为12MPa，解析温度45℃，得隐丹参酮萃取液，再通过副解析器回收二氧化碳。

B、超临界萃取液通过避光管道直接过常规过滤器，滤液再恒温加热器加热到40℃；

C、再进行膜浓缩结晶：

在避光条件下将滤液，由循环液泵送入两端封口膜组件的一侧进行蒸馏浓缩，膜采用有机相膜尼龙微孔膜，膜组件的内侧为真空度0.03MPa的空腔，浓缩液经多次循环蒸馏浓缩，直至提取物重量百分浓度达到50％，之后将浓缩液5℃遮光放置。

以上本发明所述夹带剂是乙醇、甲醇或者是丙酮。

本发明所述连续降压解析工艺是进行常规解析并在解析器出口增加一副解析器，副解析器构造及工艺要求条件与解析器相同，解析器维持常规的解析条件以保证萃取过程的正常进行，而其中所解析的含溶质和较多二氧化碳的夹带剂不断流向副解析器，使二氧化碳分离回收至萃取系统后再将夹带剂连续减压放出。

隐丹参酮是橙色针状结晶(甲醇)，熔点184至185℃，旋光度[α]-91.4°(氯仿)，溶于甲醇、乙醇、苯、乙醚、易溶于丙酮、氯仿。在避光及非溶液状态下最稳定，反之易于降解，具有抑菌作用，1mg/ml对金黄色葡萄球菌及绿脓杆菌均有抑制作用，对溶血性链球菌亦有一定抑制作用。有自身芳香气味。

从丹参中分离隐丹参酮，由于它以上的物理性质，其工艺要求极为严格，稍有不慎就会发生降解，降解后的抑菌作用极大地减弱或者消失，所以至今从国内外报导的资料中记载的仍是溶剂提取法。而溶剂提取法因大量使用有机溶剂而造成环境污染，这又是世界各国政府极力限制的有关民生的大事，同时在溶剂提取系统中，芳香气味的丧失亦无法避免。