[发明专利]季戊四醇四异硬脂酸酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种季戊四醇四异硬脂酸酯的制备方法，属有机化学中的多元醇酯化的工艺方法。

背景技术

目前，季戊四醇四异硬脂酸酯主要应用在化妆品行业，是一种优良的润肤剂，不会堵塞毛孔，擦在皮肤上可赋予皮肤非常柔软的感觉，它还具有低铺展性和高粘稠性的特点，可应用于护肤霜、防晒产品、彩妆和浴油等产品中，是蓖麻油的优良替代品。由于季戊四醇有四个羟基，位阻效应大，酯化困难，所以多元醇与脂肪酸的酯化反应时间长，反应温度高。反应完毕后一般需采用碱洗的方法将产品中的催化剂和过量的异硬脂酸除去，但由于季戊四醇四异硬脂酸酯是一种源于长链饱和脂肪酸的高粘度酯，在碱洗和水洗时极易发生乳化，分层困难，难以进行正常的的分层操作，即使勉强分层，酸值降低也不明显，而产品的收率却会明显降低。目前国内对于季戊四醇酯的研究尚不深入，所制得的季戊四醇酯一般颜色较深，纯度不高。传统酯化方法以季戊四醇和过量的异硬脂酸为原料，在酸性催化剂作用下高温酯化反应，至酸值不再降低，即停止反应，过滤得到成品。该方法反应完毕后由于没有进行后处理，酸性催化剂残留在产品中，对皮肤刺激较大，且颜色过深，纯度不高，无法应用在化妆品中。

发明内容

本发明所要解决的技术问题，就是提供一种可制备出产率高、颜色浅、纯度高的季戊四醇四异硬脂酸酯的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明的季戊四醇四异硬脂酸酯制备方法，其特征是依次包括以下步骤：

1)按摩尔比1∶4.0～4.4备料季戊四醇和异硬脂酸；

2)分别将季戊四醇、异硬脂酸和酸性催化剂加入到烧瓶中，在160℃～240℃下常压蒸馏10小时～24小时进行酯化反应，其中酸性催化剂加入量为异硬脂酸重量的0.1％～1％；

3)酯化反应完毕后，降温至50℃-90℃；

4)加入非极性溶剂和极性溶剂，非极性溶剂加入量为异硬脂酸重量的5％～80％，极性溶剂加入量为异硬脂酸重量的5％～80％；

5)加入碱水溶液碱洗中和，加入量为异硬脂酸重量的0.5％～3％，其水溶液浓度为5％～30％；

6)以清水洗涤有机相使其PH值趋于中性；

7)100℃-130℃减压至负的0.05Mpa-0.1Mpa，蒸馏除去有机溶剂和水，过滤得产品；

所述步骤2-7都在氮气保护下进行。

所述酸性催化剂为对甲苯磺酸或氨基磺酸、硫酸氢钠、磷酸。

所述非极性溶剂有苯或甲苯、正己烷、环己烷、石油醚；所述的极性溶剂为甲醇或乙醇、异丙醇、叔丁醇。

所述碱洗中和时采用的碱为氢氧化钠或氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾。

发明的有益效果：本发明的优点在于产率高，所得产品颜色浅，酸值低，纯度高，可以理想地使用于化妆品行业。

具体实施方式

现结合具体实施例对本发明进一步说明如下：

实施例1

先后分别将40.8g季戊四醇，357.8g异硬脂酸，1.8g对甲苯磺酸加入到烧瓶中，氮气保护，在220℃下常压蒸馏反应12小时，停止反应，降温至70℃，加入正己烷200g，异丙醇150g，用120g 5％NaOH水溶液碱洗中和，再用清水洗涤有机相使其PH值趋于中性7，然后减压至负的0.1Mpa，蒸馏除去有机溶剂和水，过滤得到351.2g产品。本例产率97.4％，产品色度(Gardner)小于1，酸值0.23。

实施例2

将40.8g季戊四醇，340.8g异硬脂酸，1.2g对甲苯磺酸加入到烧瓶中，氮气保护，在240℃下常压蒸馏反应12小时，停止反应，降温70℃，加入正己烷200g，异丙醇150g，用60g 10％NaOH水溶液碱洗中和，再用清水洗涤有机相至中性，然后减压至-0.1MPa蒸馏除去有机溶剂和水，过滤得到345.3g产品，产率95.8％，产品色度(Gardner)小于1，酸值0.16。

实施例3

将40.8g季戊四醇，357.8g异硬脂酸，1.2g氨基磺酸加入到烧瓶中，氮气保护，在180℃下常压蒸馏反应20小时，停止反应，降温至90℃，加入环己烷150g，叔丁醇150g，用60g 10％NaOH水溶液碱洗中和，再用清水洗涤有机相至中性，然后减压至-0.1MPa，蒸馏除去有机溶剂和水，过滤得到348.3g产品，产率96.6％，产品色度(Gardner)小于1，酸值0.32。

实施例4