[发明专利]一种聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的合成方法

权利要求书

1.一种聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的合成方法，其特征在于采用聚乙二醇单甲醚和甲基丙烯酸甲酯在通入空气条件下和碱催化剂、阻聚剂、反应介质的存在下通过酯交换反应合成所述聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯；所述聚乙二醇单甲醚的分子量优选不超过1000；所述的碱催化剂为碱金属烷氧化合物，分次加入；所述酯交换反应温度不超过100℃。

2.根据权利要求1所述聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的合成方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)在反应容器中加入聚乙二醇单甲醚、甲基丙烯酸甲酯、碱催化剂、阻聚剂和反应介质，搅拌和通入空气条件下加热反应至回流，保持全回流10min后，调节回流比为5∶1～6∶1；

(2)每隔30min将釜温降至低于70℃后补加一次催化剂，最后一次补加催化剂的同时补加阻聚剂，同时调节回流比为8∶1～9∶1；

(3)反应精馏3～4.5h后，减压蒸馏除去溶剂和未反应的甲基丙烯酸甲酯，得到产物。

3.根据权利要求2所述聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的合成方法，其特征在于步骤(1)所述反应的温度为80～85℃；步骤(2)所述补加催化剂优选补加三次。

4.根据权利要求1或2所述聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的合成方法，其特征在于所述甲基丙烯酸甲酯和聚乙二醇单甲醚的摩尔比为1.5∶1～4.5∶1；所述催化剂总用量为甲基丙烯酸甲酯投料量的1mol％；所述阻聚剂的总用量为甲基丙烯酸甲酯投料量的0.1mol％；按体积计，反应介质的初始用量为甲基丙烯酸甲酯投料量的1.5倍。

5.根据权利要求1所述聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的合成方法，其特征在于所述的碱金属烷氧化合物优选叔丁醇锂。

6.根据权利要求1或2所述的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的合成方法，其特征在于所述阻聚剂为适用于碱性条件的自由基聚合阻聚剂。

7.根据权利要求6所述的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的合成方法，其特征在于所述阻聚剂为吩噻嗪。

8.根据权利要求1或2所述的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的合成方法，其特征在于所述反应介质为沸点介于70℃～90℃的烃类溶剂。

9.根据权利要求8所述的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的合成方法，其特征在于所述反应介质为己烷或环己烷。