[发明专利]一种增抗宁片的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及中成药的检测方法，具体地说，本发明涉及一种增抗宁片的检测方法。 

背景技术

增抗宁片是一种益气健脾，养阴生津，清热，并能提高机体免疫功能的中成药，在我国已应用多年，临床用于化疗、放疗以及不明原因引起的白细胞减少症，青春型痤疮，亦可用于慢性迁延性肝炎的治疗。增抗宁片由原料药白芍250g、黄芪417g、大枣(制)375g、甜叶菊500g按照中成药片剂的常规工艺制备而成。该标准收载于该标准收载于中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第10册，标准号WS₃-B-2064-95，“增抗宁片”是药品的通用名称。该标准的鉴别方法采取与《中国药典》2005年版中黄芪的鉴别方法相类似的提取和薄层色谱方法，但其中，中性氧化铝柱的氧化铝的用量过大(30g)，增加了洗脱液甲醇的用量，延长了检验时间，另外，由于无有效成份含量测定方法，不能有效控制其产品的质量。 

发明内容

本发明的目的就是为了克服目前增抗宁片的质量标准的缺点，提供一种专属性强、能更准确控制产品质量的增抗宁片的检测方法。 

本发明是这样实现的。 

本发明采用：(1)薄层色谱法鉴别增抗宁片中含有黄芪甲苷、甜菊苷；(2)高效液相色谱法检测增抗宁片中的芍药苷含量。 

实际上，黄芪甲苷是中药黄芪的有效成份之一，甜菊苷是中药甜叶菊的有效成份之一，而芍药苷是中药白芍的有效成份之一，通过芍药苷的含量测定，可以反映制剂中的白芍的含量；同时，为节约检验成本，删去原标准中的芍药甙的薄层色谱法的鉴别。 

薄层色谱法鉴别增抗宁片中含有黄芪甲苷、甜菊苷的较佳条件是： 

取本品，研细，加甲醇，超声处理，滤过，滤液加于中性氧化铝柱上，用50％甲醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水使溶解，用水饱和的正丁醇提取，合并正丁醇提取液，用水洗涤，弃去水液，正丁醇提取液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷、甜菊苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液、对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置分层的下层溶液作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 

高效液相色谱法检测增抗宁片中的芍药苷含量的较佳条件是： 

【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。 

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液(13∶87)为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。 

对照品溶液的制备  取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。 

供试品溶液的制备  取本品，除去糖衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 

测定法  分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪，测定， 即得。 

本品每片含白芍以芍药苷(C₂₃H₂₈O₁₁)计，不得少于0.30mg。 

该测定方法经过方法学验证，回归方程为方程为y＝8.43×10⁶X-1.23×10⁴(R＝0.9999)，线性范围为0.01119mg/ml～0.1119mg/ml。重复性试验RSD＝2.7％，准确度试验平均回收率96.5％，RSD＝1.3％。重复性试验结果RSD＝2.7％。 

10批供试品含量测定结果 

本发明的增抗宁片的质量控制方法，克服了现有的鉴别方法中性氧化铝柱的氧化铝的用量过大、洗脱液甲醇的用量过大、检验时间长，以及无有效成份含量测定方法，不能有效控制其产品的质量的缺点，提高了增抗宁片质量控制方法的专属性和质量稳定性，确保了人们用药的安全和有效性。 

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。 

取申请人生产的批号为5001的增抗宁片。