[发明专利]一种回收废弃荧光灯中稀土元素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种环境保护及资源综合回收利用的方法，特别一种荧光灯中稀土元素回收利用的方法。

背景技术

据国家电光源质量监督检验中心披露，中国已成为世界上最大的节能灯生产国和出口国，2006年飙升至近24亿只，世界上85％以上的节能灯产自中国。每只节能灯中含有3g荧光粉，而荧光粉所用的激活稀土离子Eu、Tb是发展荧光材料最为重要的元素。同时在地壳中Eu、Tb含量非常低，如果随意丢弃荧光灯，不仅造成环境污染问题，而且造成资源浪费。

目前国内外对废弃荧光灯稀土资源回收研究较少，基本上还处于起步阶段。国外在处理废弃荧光灯管中汞污染方法有两种：湿法碾碎灯管后硫化固汞及干法碾碎灯管后蒸馏除汞。对荧光粉中有价稀土元素Eu、Tb、Y缺乏有效处理技术。

CN1902723公开了一种回收荧光灯的方法及用于实施该回收方法的设备。该法将荧光灯的碎片在100～330℃下加热，形成含有汞蒸汽的气体，在大约-38～0℃的温度下，冷却形成液态汞，收集汞，未涉及到稀土分离回收。

CN101150032公开了一种回收处理包括日常照明用高效直管荧光灯、节能灯、稀土三基色荧光灯等废弃荧光灯的方法，该法包括：回收气态汞；金属回收及附着的汞回收；荧光粉中汞的回收及荧光粉中稀土元素及其他有价元素的火法分离回收；玻璃管及粘附的荧光粉中汞及稀土等元素火法回收。该法通过氯化分解荧光粉，形成氯化物，存在环境污染问题及氯化成本高，在工业上几乎是不可实现的。

市场上荧光灯所用荧光粉可分为卤磷酸钙体系Ca₃(PO₄)₂(F，Cl):Sb³⁺，Mn²⁺和稀土三基色荧光粉，红粉Y₂O₃:Eu³⁺，蓝粉BaMgAl₁₀O₁₇:Eu²⁺及绿粉CeMgAl₁₁O₁₉:Tb³⁺。由于荧光灯中的荧光粉含有稀土元素Eu、Tb、Y及其他有价元素Mg、Sb、Mn、Al、Ba等，以上两种方法都没有实现稀土元素与其他有价元素的分离。

发明内容

本发明目的是提供一种回收荧光灯中的稀土元素Eu、Tb、Y的方法，实现稀土元素与Mg、Sb、Mn、Al、Ba的分离。

本发明的方法包括以下步骤：①按荧光粉∶NaOH或KOH重量比＝1∶2～5，混合均匀后，在320～600℃下熔融2～10小时，获得碱熔物；②碱熔物加水搅拌，过滤，得水浸不溶物和碱性滤液，洗涤水浸不溶物，用10～30％盐酸溶解，过滤，获得中性滤液；③调整中性滤液的pH＝2～4，用P₂₀₄或P₅₀₇萃取，得萃取液和萃余液；④用10～30％HCl反萃取萃取液，得反萃取液，用H₂C₂O₄或NH₄HCO₃沉淀，得到含混合Y、Ce、Tb、Eu的稀土沉淀物；萃余液用NH₄HCO₃沉淀，得到含Mg、Ba、Sb沉淀；⑤调整碱性滤液的pH＝3～5，过滤，获得Al(OH)₃沉淀和含锰滤液；⑥洗涤，过滤，煅烧Al(OH)₃沉淀，得到氧化铝；含锰滤液中加入草酸，加热至90℃，再加NH₄HCO₃，获得碳酸锰。

流程中产生的废水及洗涤沉淀的水中，添加CaO，过滤，获得Ca₃(PO₄)₂，滤液调整pH致7.0左右排放。