[发明专利]炭/炭复合材料坩埚及其生产工艺

说明书

技术领域：

本发明涉及一种高温炉用工装，具体地说是一种单晶炉用炭/炭复合材料坩埚及其生产工艺。

背景技术：

目前，单晶炉内普遍应用的用来承载石英坩埚的石墨坩埚，俗称多瓣埚，也有称其为石墨坩埚托的，是单晶炉不可缺少的工装。单晶炉拉制单晶硅棒时，盛装多晶硅块等原料的石英坩埚放入位于埚底之上的石墨坩埚内，在保护性气氛中加热熔化，调控到工艺温度后，籽晶经导流筒插入熔融多晶硅液中，籽晶与石墨坩埚作逆向旋转并向上提升，使多晶硅液按籽晶的硅原子排列顺序结晶凝固成单晶硅棒。在单晶硅棒拉制过程中，炉内温度为1200℃～1700℃，此时，石英坩埚变软，要靠外面的石墨坩埚承托。石墨坩埚在高温环境中使用，要承托石英坩埚及其中原材料的重量，并处于旋转状态，因石墨坩埚力学性能较差，在外力的作用下容易破裂，其寿命有的仅仅几天，寿命长的往往也只有个多月，影响了企业的正常生产，导致企业生产成本增加。另外，石墨坩埚的生产加工耗材较多，难以满足单晶硅生产发展的需要。专利申请号为200610043186.4、公开号为CN1907914A、发明名称为单晶硅拉制炉用热场炭/炭坩埚的制备方法的专利申请公开了一种炭/炭坩埚的制备方法，用以替代石墨坩埚。该方法采用炭布准三向结构预制体，通过化学气相沉积和糠酮树脂浸渍炭化以及热等静压沥青炭化相结合的致密工艺，反复致密处理数次，制品密度≥1.83g/cm³时致密工艺结束，在通入氯气和氟利昂的条件下对制品进行高温纯化处理，机械加工后即可制得单晶硅拉制炉用热场炭/炭坩埚。该方法采用的致密工艺，要反复致密处理数次，使制品密度≥1.83g/cm³时才能结束工艺，过程较为复杂，杂质含量较高，且要通入氯气和氟利昂对制品进行纯化处理，对环保带来一定的压力，在人们环保意识日益增强的今天，这是人们所不希望的。

发明内容：

本发明的目的是提供一种工艺简单、环保的炭/炭复合材料坩埚及其生产工艺。

本发明是采用如下技术方案实现其发明目的的，一种炭/炭复合材料坩埚，它由炭纤维经制坯-增密-纯化-机加工制成。

本发明所述的炭/炭复合材料坩埚，它由2-4瓣组成。

本发明所述的炭/炭复合材料坩埚，它由左瓣、右瓣组成，在左瓣、右瓣上设有装吊孔。

本发明所述的炭/炭复合材料坩埚，它由碗状托盘和圆筒上下两部份组成，在圆筒上设有装吊孔。

本发明所述的炭/炭复合材料坩埚，在坩埚上钻有可封堵的通孔。

本发明所述炭/炭复合材料坩埚的生产工艺，它包括以下步骤：

(1)制坯：将由炭纤维制成的网胎与炭布通过针刺使之复合成毡，采用近净成型的原理，把毡缠绕于模具上，在其上覆盖一层炭布，再覆盖一层网胎，如此交迭放置并通过针刺使之复合，制成所需要求的坩埚预制体；

(2)增密：将步骤(1)所得的坩埚预制体经化学气相沉积增密，使其密度逐步增加并经石墨化处理，制成所需要求的坩埚坯体；

(3)纯化：将步骤(2)所得的坩埚坯体放入高温炉中，在真空或保护气氛条件下加热去除其中杂质；

(4)机加工：将步骤(3)所得坩埚坯体机加工成所需形状和尺寸的坩埚。

本发明在步骤(1)中，所述网胎的面密度为20g/m²～160g/m²，炭布的面密度为200g/m²～320g/m²，毡的表观密度为0.3g/cm³～0.5g/cm³，制成的坩埚预制体，其表观密度为0.3g/cm³～0.7g/cm³。

本发明在步骤(2)中，坩埚坯体的表观密度为1.43g/cm³～1.75g/cm³。

本发明在步骤(3)中，所述的纯化为在真空或保护气氛条件下加热去除其中杂质，纯化温度为2300℃～2800℃，保温时间为3h～12h。

本发明在步骤(4)后，为去除机加工过程中产生的杂质，将所得的坩埚成品放入真空炉中，在真空条件下加热至1800℃～2300℃，保温50分钟-260分钟。