[发明专利]碳化铬中铝、钙、铁、钼、铌、钛、钨等杂质元素的分析检测方法

权利要求书

1.一种碳化铬中杂质元素铝、钙、铁、钼、铌、钛和钨的分析检测方法，包括如下步骤：

(1)将碳化铬试料置于聚四氟乙烯溶样杯中，用去离子水吹洗杯壁后，依次加入氢氟酸、硫酸、硝酸，混匀，盖上杯盖，并将溶样杯放入密闭高压罐内；

(2)将高压罐置于微波消解仪中，按工作压力分阶段递增的方式选定工作压力和消解时间连续进行第一次微波消解，第一次消解完成后将高压罐移出并冷却到室温，然后再将高压罐置于微波消解仪中按与第一次消解同样的工作条件进行第二次微波消解；

(3)从微波消解仪中取出高压罐，冷却后开罐，将已完全溶解的碳化铬试液移入塑料容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀；

(4)配制铬基体匹配的铝、钙、铁、钼、铌、钛、钨混合的标准溶液系列；

(5)在选定的仪器工作条件下，将空白、碳化铬试液及配制的混合标准溶液系列同时在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定铝、钙、铁、钼、铌、钛、钨元素的发射强度，然后计算分析结果。

2.根据权利要求1所述的碳化铬中杂质元素铝、钙、铁、钼、铌、钛和钨的分析检测方法，其特征是微波消解碳化铬时洗溶样杯壁的去离子水用量为1～2毫升，再依次加入纯度为高纯、质量浓度为1.14克/毫升的氢氟酸1.0～2.0毫升，加入纯度为优级纯、质量浓度为1.84克/毫升的硫酸1.5～2.0毫升，纯度为高纯、质量浓度为1.42克/毫升的硝酸0.8毫升，并混匀。

3.根据权利要求1所述的碳化铬中杂质元素铝、钙、铁、钼、铌、钛和钨的分析检测方法，其特征是两次微波消解工作参数均为：各阶段消解工作压力依次为2～3、5～6、8～9、11～12、14～15公斤/厘米²，相对应的各阶段消解时间依次为120～150、150～180、320～360、300～330、220～250秒。

4.根据权利要求1所述的碳化铬中杂质元素铝、钙、铁、钼、铌、钛和钨的分析检测方法，其特征是配制铬基体匹配的铝、钙、铁、钼、铌、钛、钨混合标准溶液系列时需加入与待检测的试料量相当的铬基体溶液，当称取试样量为0.0500～0.1000克时，加入质量浓度为17.3克/升铬基体溶液2.5～5毫升。