[发明专利]一种用偏钨酸铵直接制备高压坯强度钨粉的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及粉末冶金领域中一种高压坯强度钨粉的制备方法，特别是采用偏钨酸铵(AMT)直接氢还原制备高压坯强度钨粉的方法。

技术背景：

钨由于具有高熔点(3417℃)、高密度(19.3g/cm³)、低热膨胀系数和高硬度，因而钨及由钨与其它合金元素组成的合金在航空、武器装备和高温结构件等领域具有广泛的应用。目前，制备这类钨制品都是以钨粉为原料，采用粉末冶金方法制备，钨粉的形貌和粒度直接影响着粉末的压制性和成形性，进而影响产品的最终性能，尤其是制备大件钨制品时，对粉末的成形性要求更高。

但常规制备工艺，如将偏钨酸铵或仲钨酸铵煅烧后在氢还原，或两步氢还原仲钨酸铵，制备的钨粉表面一般呈规则的多面体形状，粉末颗粒之间的机械啮合力相对较小，在加上钨粉本身的显微硬度高、塑性低，因而存在成形性差、易掉边角和压坯密度低等缺陷，这就使得生产的钨粉生坯强度低，在运输、转移过程中易破碎。特别是对于钨和高钨含量合金的大制品，成型性差和坯体强度低一直是制约钨制品往长条制品、大制品方向发展的障碍。因此，在实际生产过程中，不得不依靠添有机物成形剂来提高压坯强度，添加的成形剂在烧结前必须脱除掉，但成形剂在脱除过程中会产生气体和发生分解，控制不当会使产品出现开裂、变形或残碳等缺陷，从而严重降低产品的最终性能。因此，制备出具有成形性好、压坯强度高的钨粉，对制备高性能钨或高钨含量合金制品具有重要的现实意义。

发明内容：

本发明克服传统常规钨粉成形性差和坯体强度低的不足，采用偏钨酸铵为原料直接还原制备高压坯强度钨粉。本发明将偏钨酸铵粉末在还原炉中直接还原，得到的钨粉纯度高、结合强度大、质量稳定、费氏粒度在0.6～2μm之间、压坯强度达到2.5～4.0MPa，用以烧结的制品密度大，可广泛应用于钨的大制品和钨合金领域。

本发明所采用的方案是：

(1)粉末原料为工业纯以上的偏钨酸铵；

(2)将(1)中偏钨酸铵原料在还原性气氛中以5～10℃/min升温到700～1000℃进行一步还原，还原时间0.5～5h，氢气露点-40～-65℃；

(3)将(2)还原后的粉末进行过筛和真空干燥处理。

本发明的优点和积极效果，体现在：

(1)采用偏钨酸铵直接还原，不需要经过煅烧和其它中间工艺的处理，过程简洁，能耗低；

(2)所制备的钨粉纯度高，达99.0％以上，压制性能好，压坯断裂强度达到2.5～4.0MPa，满足工业上对高压坯强度钨粉的要求；

(3)制备的钨粉粒度控制较均匀，烧结活性高，有利于高性能钨产品的制备。

具体实施方式：

实施例1：

(1)将纯度为工业纯的偏钨酸铵粉末置于不锈钢料舟中，料层厚度为8mm；

(2)将粉末置于还原炉高温区，以10℃/min的速度升温到800℃，保温2h，氢气露点-40℃；

(3)将还原的粉末过100筛(筛掉团聚大颗粒粉末)，得到平均粒度为0.8μm的钨粉，该粉末在不添加任何成型剂的条件下，其压坯强度达到4.0MMPa。

实施例2：

(1)将纯度为工业纯的偏钨酸铵粉末置于不锈钢料舟中，料层厚度为6mm；

(2)将粉末置于还原炉高温区，以7℃/min的速度升温到950℃，保温3h，氢气露点-45℃；

(3)将还原的粉末过100筛(筛掉团聚大颗粒粉末)，得到平均粒度为1.9μm的钨粉，该粉末在不添加任何成型剂的条件下，其压坯强度达到4.0MPa。

本发明由于采用偏钨酸铵直接在氢气下还原处理，粉末颗粒发育不完全，形成不规则的颗粒形貌。颗粒之间有部分的桥接，形成松散的聚集结构，这使得粉末在压制中颗粒之间相互啮合，从而具有了高的强度。