[发明专利]一种介孔氧化锆的制备方法

权利要求书

1.一种介孔氧化锆的制备方法，其特征在于，先用水溶解模板剂和锆盐并搅拌；再将NaOH溶液滴入，并继续搅拌，陈化，获得悬浊液；将所获得的悬浊液转移到反应釜中并在100～140℃温度下热处理后取出；将反应釜内的沉淀物用水和热乙醇清洗，干燥，焙烧，得到大比表面积的ZrO₂介孔材料；所述的模板剂为：

{[(CH₃)₃NCH₂]CHCH₂O}_n·Br_n n＝3～5、

[RN(CH₂)₂CH₂CH₂CH₂N(CH₂)₂R]·Cl₂R＝C₁₆～C₁₈或

[RN(CH₂)₂CH₂CH₂CH₂CH₂N(CH₂)₂R]·Br₂，R＝C₁₂～C₁₄三种双子星型Gemini表面活性剂之一种，或上述的Gemini表面活性剂中的一种和十六烷基三甲基溴化铵共混形成的混合物；所使用的原料比例为锆盐∶模板剂∶碱∶水的摩尔比值为1∶0.05～0.2∶2～4∶100～200。

2.根据权利要求1所述的一种介孔氧化锆的制备方法，其特征在于：所述的Gemini表面活性剂中的一种和十六烷基三甲基溴化铵共混时的摩尔比为0.5～2∶1。

3.根据权利要求1或2所述的一种介孔氧化锆的制备方法，其特征在于：原料比例为锆盐∶模板剂∶碱∶水的摩尔比值为摩尔比为1∶0.15∶2.8∶150。

4.根据权利要求1所述的一种介孔氧化锆的制备方法，其特征在于：所述的溶解和陈化反应温度为60～90℃。

5.根据权利要求1所述的一种介孔氧化锆的制备方法，其特征在于：所述的锆盐为2-乙基己酸锆、八水合氧氯化锆、硫酸氧锆之一种。

6.根据权利要求1所述的一种介孔氧化锆的制备方法，其特征在于：所述的热乙醇温度为60～90℃。

7.根据权利要求1所述的一种介孔氧化锆的制备方法，其特征在于：所述的NaOH溶液滴入速度为0.5～3ml/min。

8.根据权利要求1所述的一种介孔氧化锆的制备方法，其特征在于：所述的干燥为冷冻干燥或以60～100℃温度加热烘干。

9.根据权利要求1至8之一所述的一种介孔氧化锆的制备方法，其特征在于：所述搅拌的速率为200～500转/min。

10.根据权利要求1所述的一种介孔氧化锆的制备方法，其特征在于：所述的焙烧温度为350～600℃；焙烧升温速率为2～5℃/min。

11、根据权利要求1所述的一种介孔氧化锆的制备方法，其特征在于：用水溶解模板剂和锆盐并搅拌时间为0.5～4h；再将NaOH溶液滴入，并继续搅拌1～6h，；陈化时间为12～48h，获得悬浊液；将所获得的悬浊液转移到反应釜中并在110℃温度下热处理时间为12～72h取出。