[发明专利]无溶剂体系生物催化快速合成阿魏酸甘油酯的方法无效
申请号: | 200810032248.0 | 申请日: | 2008-01-03 |
公开(公告)号: | CN101215587A | 公开(公告)日: | 2008-07-09 |
发明(设计)人: | 朱利民;郑妍;权静;蒋波 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C12P7/62 | 分类号: | C12P7/62 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
地址: | 201620上海市松*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 溶剂 体系 生物 催化 快速 合成 阿魏酸 甘油酯 方法 | ||
1.一种无溶剂体系生物催化快速合成阿魏酸甘油酯的方法,包括下列步骤:
(1)在亚硫酰氯催化下,阿魏酸与无水乙醇回流加热反应后,溶于乙醚,碳酸氢钠萃取,去除乙醚,静止析出结晶,得阿魏酸乙酯,并纯化;
(2)所得阿魏酸乙酯与甘油在生物催化剂皱褶假丝酵母脂肪酶催化下反应,得到阿魏酸甘油酯。
2.根据权利要求1所述的无溶剂体系生物催化快速合成阿魏酸甘油酯的方法,其特征在于:所述所述步骤(1)中阿魏酸与无水乙醇的重量体积比为1/10。
3.根据权利要求1所述的无溶剂体系生物催化快速合成阿魏酸甘油酯的方法,其特征在于:所述步骤(1)碳酸氢钠是饱和的碳酸氢钠溶液。
4.根据权利要求1所述的无溶剂体系生物催化快速合成阿魏酸甘油酯的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的回流加热反应是50~80℃反应3~7h。
5.根据权利要求1所述的无溶剂体系生物催化快速合成阿魏酸甘油酯的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的纯化是硅胶柱层析纯化,溶剂是乙酸乙酯及苯,分阶段洗脱,洗脱液比例从苯∶乙醚=10∶3逐渐增加至苯∶乙醚比例为1∶10。
6.根据权利要求1所述的无溶剂体系生物催化快速合成阿魏酸甘油酯的方法,其特征在于:所述步骤(2)的阿魏酸乙酯与甘油的摩尔比为1∶10。
7.根据权利要求1所述的无溶剂体系生物催化快速合成阿魏酸甘油酯的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的反应是70℃反应8h。
8.根据权利要求1所述的无溶剂体系生物催化快速合成阿魏酸甘油酯的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的反应是在旋转蒸发仪上进行反应,整个体系进行减压控制,压强保持在10mmHg,70℃反应8h。
9.根据权利要求1所述的无溶剂体系生物催化快速合成阿魏酸甘油酯的方法,其特征在于:所述步骤(2)中生物催化剂皱褶假丝酵母脂肪酶的添加量为15%底物的量(w/w)。
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