[发明专利]铌酸钙单晶体的生长方法无效

专利信息
申请号: 200810032612.3 申请日: 2008-01-14
公开(公告)号: CN101298695A 公开(公告)日: 2008-11-05
发明(设计)人: 徐军;程艳;徐晓东;吴锋;姚罡 申请(专利权)人: 中国科学院上海光学精密机械研究所
主分类号: C30B29/30 分类号: C30B29/30;C30B15/00
代理公司: 上海新天专利代理有限公司 代理人: 张泽纯
地址: 201800上*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 铌酸钙 单晶体 生长 方法
【权利要求书】:

1、一种铌酸钙单晶体的生长方法,其特征在于该方法包括下列步骤:

①CaNb2O6晶体原料的制备:

初始原料采用高纯的CaCO3和Nb2O5,两原料的摩尔比为Nb2O5∶CaCO3=1.0213~1.0513;按选定的摩尔比称取原料,然后烧结成CaNb2O6晶体原料块;

②采用提拉法生长铌酸钙单晶:

采用提拉法生长铌酸钙单晶体,将原料块装入铱金坩埚,将铱坩埚和籽晶装入提拉单晶炉内,所述的籽晶是<001>方向的CaNb2O6晶棒,装入单晶炉完后,单晶炉内抽真空至1~10Pa,充入0.01~0.03MPa中性气氛或还原性气氛,在高于熔点50~80℃时化料,恒温1~2小时,在1560℃时进行晶体生长,晶体生长速度为1~2mm/h,晶体的转动速度为5~10rpm,晶体生长结束,晶体提脱后,以20~40℃/h的速率降温,当降温至950~1000℃时,通过调整加热功率,快速跳过相变点温度;或者加快降温速率,以40~60℃/h的降温速率来避开相变点温度925℃,然后将生长的铌酸钙单晶体置于马福炉中,用10小时加热到1300℃,保温50小时,然后以60℃/h的速度降至室温。

2、一种铌酸钙单晶体的生长方法,其特征在于该方法包括下列步骤:

①CaNb2O6晶体原料的制备:

初始原料采用高纯的CaCO3和Nb2O5,两原料的摩尔比为Nb2O5∶CaCO3=1.0213~1.0513;按选定的摩尔比称取原料,然后烧结成CaNb2O6晶体原料块;

②采用提拉法生长铌酸钙单晶:

采用提拉法生长铌酸钙单晶体,将原料块装入铱金坩埚,将铱坩埚和籽晶装入提拉单晶炉内,所述的籽晶是<001>方向的CaNb2O6晶棒,装入单晶炉完后,单晶炉内抽真空至1~10Pa,充入0.01~0.03MPa中性气氛或还原性气氛,在高于熔点50~80℃时化料,恒温1~2小时,在1560℃时进行晶体生长,晶体生长速度为1~2mm/h,晶体的转动速度为5~10rpm,晶体生长结束,晶体提脱后,充0.001~0.003MPa氧气或空气,以20~40℃/h的速率降温,当降温至950~1000℃时,通过调整加热功率,快速跳过相变点温度;或者加快降温速率,以40~60℃/h的降温速率来避开相变点温度925℃。

3、根据权利要求1或2所述的铌酸钙单晶体的生长方法,其特征在于所述的铌酸钙晶体原料的烧结过程是:按选定的摩尔比分别称取原料,放入研钵中混和均匀并仔细研磨,用有机玻璃模具在液压机上压成料块,然后把料块装入氧化铝坩锅中,放入马福炉中用10小时升温至1100℃,恒温10个小时后再用10个小时降温至室温,从氧化铝坩锅中取出,即为所述的CaNb2O6晶体原料块。

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