[发明专利]球形有序介孔氧化硅基质色谱固定相及制备方法

权利要求书

1.球形有序介孔氧化硅基质色谱固定相材料，其特征在于：它是以聚环氧乙烯醚-聚环氧丙烯醚-聚环氧乙烯醚(P123)为模板，正硅酸乙酯为硅源，在酸性介质中采用静置法合成的球形有序介孔氧化硅为基质。

2.球形有序介孔氧化硅基质色谱固定相材料制备方法：以γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷作为偶联试剂，其特征在于方法如下：

1)球形介孔氧化硅基质的合成

取P123和KCl溶解于去离子水中，再加入酸性介质，当溶液搅拌澄清后，加入1，3，5-三甲基苯(简写为TMB)作为扩孔剂，强力搅拌30min后，加入正硅酸乙酯(简写为TEOS)后，再强力搅拌30min，然后转入聚四氟乙烯瓶中于308K静置24～48h，转入373K老化24h；固体产物依次用去离子水、甲醇、丙酮、水洗涤，室温下在空气中风干；风干后产物在823～873K煅烧6～8小时得到介孔氧化硅基质产品；

2)键合固定相的合成

称取干燥β-环糊精，使用前用水重结晶三次；将其溶于无水N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，加入NaH在室温下搅拌反应30～60min，滤去未反应的固体物质，在滤液中加入γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，在氮气保护下，于363～393K反应5h，加入介孔氧化硅后，将反应温度提高至383～393K，继续反应24～36h，待反应液冷却至室温后，抽滤，产物依次用DMF、二次蒸馏水、甲醉和丙酮洗涤数次，滤干后，将产物于373K真空干燥24h，得到白色固体产物。

3.根据权利要求1所述的球形有序介孔氧化硅基质色谱固定相材料，其特征在于：所述的酸性介质为：盐酸、硫酸或硝酸。

4.根据权利要求2所述的球形有序介孔氧化硅基质色谱固定相材料制备方法，其特征在于：合成球形介孔氧化硅原料的摩尔比为1.0TEOS：0.10～0.44P123：20.88无机酸：10.0～20.0KCl：6.5～12.0TMR。