[发明专利]3,3′－二氨基－4,4′－双(4－氰基苯氧基)联苯的制备方法

权利要求书

1.一种3，3′-二氨基-4，4′-双(4-氰基苯氧基)联苯的制备方法，包括下列步骤：

(1)摩尔比为1∶2.0～2.4的3，3′-二氨基-4，4′-二羟基联苯和4-卤代苯甲腈，在氮气保护下，在成盐剂、共沸剂、非质子极性溶剂中，120℃～200℃下反应10～30小时；

(2)趁热过滤，除去滤渣，母液减压浓缩，冷却，结晶，过滤，烘干，得3，3′-二氨基-4，4′-双(4-氰基苯氧基)联苯。

2.根据权利要求1所述的3，3′-二氨基-4，4′-双(4-氰基苯氧基)联苯的制备方法，其特征在于：所述4-卤代苯甲腈选自4-氟苯甲腈、4-氯苯甲腈、4-溴苯甲腈中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的3，3′-二氨基-4，4′-双(4-氰基苯氧基)联苯的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的成盐剂选自碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种，成盐剂与3，3′-二氨基-4，4′-二羟基联苯的摩尔比为1.2～3.2∶1。

4.根据权利要求3所述的3，3′-二氨基-4，4′-双(4-氰基苯氧基)联苯的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的成盐剂是碳酸钾、氢氧化钾或碳酸氢钠。

5.根据权利要求4所述的3，3′-二氨基-4，4′-双(4-氰基苯氧基)联苯的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的成盐剂是碳酸钾。

6.根据权利要求1所述的3，3′-二氨基-4，4′-双(4-氰基苯氧基)联苯的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的共沸剂选自苯、甲苯、二甲苯、一氯苯、邻二氯苯中的一种或几种，共沸剂与4-卤代苯甲腈的配比为350毫升～700毫升∶1摩尔。

7.根据权利要求6所述的3，3′-二氨基-4，4′-双(4-氰基苯氧基)联苯的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的共沸剂是甲苯或邻二氯苯。

8.根据权利要求7所述的3，3′-二氨基-4，4′-双(4-氰基苯氧基)联苯的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的共沸剂是甲苯。

9.根据权利要求1所述的3，3′-二氨基-4，4′-双(4-氰基苯氧基)联苯的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的非质子极性溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种或几种，非质子极性溶剂与共沸剂的体积比为0.6～3.0∶1。

10.根据权利要求9所述的3，3′-二氨基-4，4′-双(4-氰基苯氧基)联苯的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的非质子极性溶剂是N，N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮。

11.根据权利要求10所述的3，3′-二氨基-4，4′-双(4-氰基苯氧基)联苯的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的非质子极性溶剂是N，N-二甲基甲酰胺。